颗粒状碱金属醇盐反应釜搅拌混合过程的模拟及优化设计

发布时间：2020-03-19 07:53

【摘要】：碱金属醇盐是重要的化工产品,是合成氨基酸保护剂以及多肽类药物的重要原料,目前企业多使用金属法生产得到粉末状碱金属醇盐产品,粉末状产品在生产、储运、使用过程中不仅易造成物料的损失,而且存在一定的安全隐患。本课题组与常州吉恩药业有限公司合作,对金属法工艺进行改进,提出了以釜式反应器为主要装置,生产颗粒状碱金属醇盐的工艺方案,并成功实现了工业化生产。颗粒状碱金属醇盐生产过程中依然存在一些问题:1)颗粒状碱金属醇盐产品中含有一定量粉末状产品,影响产品质量;2)反应装置功耗大、生产效率偏低。针对上述问题,本文选取颗粒状叔戊醇钾的生产作为研究对象,对生产过程及装置进行分析,发现反应后期由于粉末状叔戊醇钾的生成,体系存在固液两相共存现象,既影响后续产品结晶质量,也影响生产过程搅拌功耗,需要通过强化搅拌促进其二次溶解。而搅拌混合效果不仅与搅拌桨结构密切相关,还受搅拌釜内构件以及搅拌转速、釜内温度等因素影响。本文通过数值模拟法对装置内构件及工艺因素进行模拟优化,再通过实验室小试、工厂实验进行验证,实现粉末状产品的二次溶解,从而实现产品质量和生产效率的提升。首先利用多重参考系法和欧拉-欧拉多相模型,对搅拌釜内的固液两相流进行数值模拟,考察分析了六直叶开启涡轮搅拌桨、六弯叶开启涡轮搅拌桨、抛物线式圆盘涡轮搅拌桨等不同桨型对釜内混合效果的影响,在此基础上,设计出两种新的搅拌桨SG-6(1)型和SG-6(2)型,通过对流场、固相体积分率分布和固相悬浮均匀度等角度综合分析,确定SG-6(2)型搅拌桨效果更好。进一步考察了搅拌釜内挡板安装角度对混合效果的影响,根据湍能分布及搅拌功耗分析,确定了挡板与釜壁夹角θ=90°的安装形式,总结择优选用SG-6(2)型搅拌桨和θ=90°挡板相结合的搅拌釜结构。在确定搅拌釜结构的基础上,进一步对操作温度、搅拌速度等工艺条件进行模拟优化。结果表明,釜内温度保持在160℃、搅拌转速为140 r/min时,能够在相对较低的搅拌功率下获得较好的搅拌效果。基于模拟计算结果,设计了新型搅拌反应实验装置,进行了粉末状叔戊醇钾二次溶解过程的实验室小试,采用自行开发的新型多相流图像识别系统,检测实验过程中固液两相流混合效果。实验结果表明,采用SG-6(2)型搅拌桨和θ=90°挡板结合的搅拌釜结构、操作温度160～165℃、搅拌转速为150～155 r/min、旋转30 min时,效果最好。根据模拟及小试结果,在考虑放大效应的前提下设计了工业装置,在企业进行了生产放大实验。结果表明,采用上述装置结构和操作工艺,粉末状产品实现二次溶解,得到的最终产品中,颗粒状叔戊醇钾产品平均尺寸达到0.7 mm,同时整体生产时间减少20%、整体功耗降低15%。本文通过数值模拟和实验结合的方法对碱金属醇盐生产过程装置与工艺进行了优化设计,使颗粒状叔戊醇钾的生产效率及产品质量得到提升,同时也为相关高危生产过程装置、工艺的改进优化提供了新的思路。
【图文】：

主研发及与本课题组开展的产学研合作，突破了颗粒状碱金属醇盐合成、生产的逡逑关键技术，首次提出采用釜式反应器生产颗粒状叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔戊醇钾、逡逑叔戊醇钠等系列碱金属醇盐的工艺路线（图１－１），获得了多项发明专利及实用新逡逑型专利授权，并实现了颗粒状碱金属醇盐的工业化生产，成功解决了以往粉末状逡逑碱金属醇盐在生产、储存、运输中的安全环保问题。逡逑ｒ逦避灥}哩逦ｎ逡逑氮气逦碱金属ｆ逦１逡逑Ｔ逦ＪＮ逦１「－栙卜丨ｉ逡逑气体置换一—投料—置换反应—常压蒸馏一—减压蒸馏一＿冷却结晶＋成型包装逡逑空气逦氢气逡逑图１－１颗粒状碱金属醇盐生产流程图逡逑Ｆｉｇ．邋１－１邋Ｔｈｅ邋ｆｌｏｗｃｈａｒｔ邋ｏｆ邋ｇｒａｎｕｌａｒ邋ａｌｋａｌｉ邋ｍｅｔａｌ邋ａｌｋｏｘｉｄｅ邋ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ逡逑１．１．２颗粒状碱金属醇盐生产过程存在的问题逡逑颗粒状碱金属醇盐解决了粉末状产品在生产中发生的物料损失及安全问题，逡逑但是目前的颗粒状产品生产中生产装置和工艺过程仍存在一定的问题：１）颗粒状逡逑产品中仍含有部分粉末状产品，影响产品品质；２）生产过程能耗偏大，，生产周期逡逑偏长。逡逑针对碱金属醇盐生产制备中的问题，本课题组采用叔戊醇钾（Ｐｏｔａｓｓｉｕｍ邋２－逡逑ｍｅｔｈｙｌ－２－ｂｕｔｏｘｉｄｅ）生产为例进行了详细研究，生产搅拌爸结构如图１－２所示。发逡逑１逡逑

为工厂装置的布局提供参考，为事故应急处理方案的制定提供依据。逡逑１．３搅拌釜结构对固相分散的影响逡逑如图１－３所示，搅拌釜是在工业生产中广泛使用的一种反应器，由釜体、电逡逑机、传动轴、搅拌桨、挡板、气液分布器等内构件组成Ｍｌ。通过外部能量的注入，逡逑搅拌可使釜内流体按照某种特定方式循环流动，通过增加相间接触面积从而使物逡逑料混合均匀，加速传质、传热速率过程，搅拌在工业生产中的应用有：１）气泡在逡逑４逡逑
【学位授予单位】：南京师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ027

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本文编号：2589942