化学还原法制备电子浆料用银粉工艺及性能研究

发布时间：2020-08-01 09:28

【摘要】：超细银粉作为电子浆料中的导电相,要求具有窄的粒度分布、高振实密度、表面光滑密实银粉。随着制粉技术和浆料烧结技术的进步,银粉已由微米级到微纳米级发展。太阳能电池发电是绿色环保可再生资源,浆料正银采用液相还原法制备得到,由于正银技术门槛高,国内市场占有率低。液相沉淀转化法制备超细银粉能得到粒径均匀、表面光滑的超细银粉,该方法在实际应用中研究较少。用液相沉淀转化法发现采用NaBH_4还原AgCl和抗坏血酸还原Ag_2CO_3制备的银粉性能较好。以NaBH_4还原AgCl,NaBH_4为3倍量时能完全还原AgCl,还原产生的气体通过击碎、剪切作用细化颗粒。NaBH_4浓度和用量的增加,银粉平均粒径、比表面积减小,分散性变差。Cl~-可作为形核控制剂,与CTAB表面活性剂诱导银粉由片状结构异向生长为微纳米级类球形银粉。AgCl颗粒被分散剂包裹,原位析出银粉。采用L_(18)3~7正交实验进行优化,得到最优工艺组合为:还原剂3.5倍、浓度0.6mol/L、温度45℃、pH=11、分散剂5%CTAB、搅拌350r/min。在优化工艺下得到平均粒径为0.39μm、粒径跨度Span=0.513、比表面积1.355m~2/g、AF_(50)=0.924的表面光滑密实类球形银粉,烧损率仅0.6703%,松装密度为1.23g/mL。优化工艺下的银粉满足目前电子浆料用银粉需求。以抗坏血酸还原Ag_2CO_3,还原剂为2倍时能完全还原。分散剂PVP、Tween80、CTAB包裹小颗粒聚集形成疏松Ag_2CO_3颗粒,还原时产生气体搅动银粉减小团聚,Ag_2CO_3粒径对还原银粉粒径影响不大,通过原位析出银粉。随着还原剂浓度和温度升高,银粉粒径、比表面积有增大趋势。分散剂通过空间位阻和化学吸附起到分散作用。在CTAB为分散剂、50℃下制得椭球形表面光滑分散的银粉。采用L_(18)3~7正交实验进行优化,得到最优工艺组合为:还原剂用量为2倍、Ag~+浓度0.1mol/L、还原剂浓度1.0mol/L、分散剂为10%CTAB、温度50℃、搅拌速率350r/min。最优工艺下,得到0.39μm、比表面积1.4762m~2/g,AF_(50)=1.007、椭圆形和类球形超细银粉,银粉表面光滑、分散性好、烧损率仅0.2994%,松装密度为1.48g/mL。优化工艺下的银粉达到电子浆料用银粉要求。
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TF123.23
【图文】：

形貌,综合图,银粉,化合物

图 1.1 银及其化合物的反应综合图Fig1.1 Preparation of silver and its compounds介的分类的单质银称之为银粉，粒度在微米到纳米之间，通过物理法严格来说无论哪种方法制备得到的银粉都不会是绝对的纯净总会带有杂质或官能团，这些微量杂质不会影响银粉的主要粉形貌把银粉分为：树枝状银粉、三角形银粉、片状银粉、球多边形银粉、絮状银粉等。由于超细银粉比表面积较大，银所以银粉易团聚，以形貌来划分的银粉大多数都分散性较粉粒径的大小将银粉分为[10]：细银粉（平均粒径 10～40μ粒径 0.5～10μm）、超细银粉（平均粒径 0.1～0.5μm）、纳米

原理图,纳秒激光,烧蚀,原理图

学硕士学位论文体飞溅成无数细小球形小颗粒最后经冷却介质收集得到粉体金属粉末较粗，一般为 0.5～1mm，为了得到更细的超细粉末液器中流入斜槽，再由斜槽把液体送到流动着的传送带上，流却介质中。的方法包括气体雾化、水雾化、离心雾化、真空雾化。图 1.3意图，金属液流从 1 处管道流入，在喷嘴 3 处聚集为细小稳定处的高速气压流击碎成为细小的金属液滴，金属液滴从混合却或落入冷却液中。

晶核,自由能,半径,晶体核

昆明理工大学硕士驱动力可由式（1.42）吉布斯自由能差 ΔG 确定。ΔGV= 式（包括晶体核心的形成和晶核的长大过程，这两个过程不是独立进行，在晶核长大的同时又会有新的晶核生成直至形核结束。正核的存在，在大多数还原银粉时，形成的银粉颗粒分布是不均

【参考文献】