金属掺杂氮化钨薄膜的制备及其特性研究
发布时间：2020-11-19 21:45
氮化钨(W_2N)薄膜是具有优异机械性能的硬质过渡金属氮化物,在保护涂层、扩散势垒层等领域具有广泛的应用。本文采用磁控溅射法,通过改变衬底温度、溅射功率、氩氮比率、溅射压强等沉积参数,分别在Si(100)、A_3O_4不锈钢衬底上成功制备了结晶良好的W_2N薄膜。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜、能量散射X射线光谱(EDX)、纳米压痕仪和高温摩擦磨损实验计分别对薄膜的晶体结构、表面形貌、成分组成、力学和摩擦学性能进行表征。首先,利用射频磁控溅射法制备了未掺杂的W_2N薄膜,所有的薄膜都显示出了良好的结晶性,表面致密平整,均匀性良好,晶粒的平均尺寸在18-30 nm之间。通过优化实验参数最终得到了(111)晶向择优生长的W_2N薄膜的最佳制备条件:衬底温度400℃、溅射功率120 W、氩氮比率20:6、沉积压强0.5 Pa。在最佳制备条件下得到的W_2N薄膜表现出较大的硬度、较高的弹性模量和较低的磨损率,硬度为21.45 GPa,弹性模量是256.34 GPa,磨损率为5.170×10~(-6) mm~3/Nmm。然后,为了改善W_2N薄膜的力学和摩擦学性能,我们采用射频和直流共溅射的方法制备了软质金属Y和硬质金属Ti共掺杂的W_2N(Y-Ti:W_2N)薄膜。掺杂功率从OW升高到50 W,随着溅射功率的改变,薄膜的择优生长方向发生了变化,氮化钨薄膜由未掺杂的(111)择优取向转变为(200)择优取向。在掺杂功率升高至50 W时(200)衍射峰消失,薄膜呈现非晶状态。随着Y-Ti合金的掺入,薄膜的硬度变化不大,但是薄膜的摩擦学性能有所优化,当掺杂功率为20W时,磨损率最低,为4.094X10~(-6) mm~3/Nmm。Y-Ti:W_2N薄膜的力学和摩擦学性能比未掺杂的W_2N薄膜有所改善。最后,采用射频和直流共溅射方法又制备了软质金属Y和硬质金属Cr共掺杂的W_2N(Y-Cr:W_2N)薄膜。随着掺杂功率增加至20W时,晶体的择优取向转为(200)择优取向,当溅射功率增加至30W以上时,薄膜呈现非晶状态。随着金属Y-Cr的掺入,薄膜的力学和摩擦学性能有了很大的改善。在掺杂功率为30 W时,具有硬度最大值为23.71 GPa,此时样品的弹性模量为256.34 GPa。在掺杂功率为20W时薄膜具有最小的磨损率为2.062×10~(-6) mm~3/Nmm。Y-Cr:W_2N薄膜的力学和摩擦学性能比Y-Ti:W_2N薄膜有所增强。
【学位单位】：延边大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TB383.2;TQ136.13
【部分图文】：
重要也是最方便的材料微结构分析方法之一。通过对样品进行Ｘ射线衍射，分??析其衍射图谱，获得样品内部原子或分子的结构和形态等信息。用ＸＲＤ测量了??Ｗ２Ｎ薄膜的晶体结构，ＸＲＤ基本原理如图２．２所示：Ｘ射线在Ｗ２Ｎ薄膜的晶格??中产生相干散射进而发生干涉作用，在衍射过程中满足布拉格衍射方程＃１：??２ｄ！?ｓｉｎ?０?＝?ｎＸ?，?（２．１）??其中Ａ为Ｘ射线的波长，ｄ为ＣＭＤ晶面间距，０为布拉格衍射角，ｎ为衍射级??数（ｎ?＝?１，２，３－）。晶面间距ｄ与样品有关，是待测样品的独有参数，根据样品ｄ??６??
木冷系统｜?—?＾?｜?４?ｍ空系铼??图２．１：磁控溅射反应腔室结构及原理图??２．２?Ｗ２Ｎ薄膜的表征??２．２．１?Ｘ射线衍射??任何一种晶体的晶面间距和相对强度是其晶体结构的必然属性，不同物质混??杂在一起各自的衍射数据将会同时出现，互不相干地叠加在一起，可根据各自的??衍射数据鉴定不同的物相，Ｘ射线衍射仪进行物相分析是多种物相分析方法中最??重要也是最方便的材料微结构分析方法之一。通过对样品进行Ｘ射线衍射，分??析其衍射图谱，获得样品内部原子或分子的结构和形态等信息。用ＸＲＤ测量了??Ｗ２Ｎ薄膜的晶体结构，ＸＲＤ基本原理如图２．２所示：Ｘ射线在Ｗ２Ｎ薄膜的晶格??中产生相干散射进而发生干涉作用，在衍射过程中满足布拉格衍射方程＃１：??２ｄ！?ｓｉｎ?０?＝?ｎＸ?
到达衬底的靶材原子的数量减少，难以结晶成膜Ｍ。??根据（１１１）方向的衍射峰应用公式（２．２）和（２．３）计算了?＼Ｖ２Ｎ薄膜在不同??的氩氮比率下的晶格常数和晶粒尺寸（表３．２）。图３．２为不同的氩氮比率下在Ｓｉ??衬底上制备Ｗ２Ｎ薄膜的晶粒尺寸。由图可以看出晶粒尺寸先增大后减小，在氩??氮比率为２０：?６时，衍射峰最尖锐，半高宽度出现最小值，晶粒尺寸出现最大值??１１??
【参考文献】
本文编号：2890482
【学位单位】：延边大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TB383.2;TQ136.13
【部分图文】：
重要也是最方便的材料微结构分析方法之一。通过对样品进行Ｘ射线衍射，分??析其衍射图谱，获得样品内部原子或分子的结构和形态等信息。用ＸＲＤ测量了??Ｗ２Ｎ薄膜的晶体结构，ＸＲＤ基本原理如图２．２所示：Ｘ射线在Ｗ２Ｎ薄膜的晶格??中产生相干散射进而发生干涉作用，在衍射过程中满足布拉格衍射方程＃１：??２ｄ！?ｓｉｎ?０?＝?ｎＸ?，?（２．１）??其中Ａ为Ｘ射线的波长，ｄ为ＣＭＤ晶面间距，０为布拉格衍射角，ｎ为衍射级??数（ｎ?＝?１，２，３－）。晶面间距ｄ与样品有关，是待测样品的独有参数，根据样品ｄ??６??
木冷系统｜?—?＾?｜?４?ｍ空系铼??图２．１：磁控溅射反应腔室结构及原理图??２．２?Ｗ２Ｎ薄膜的表征??２．２．１?Ｘ射线衍射??任何一种晶体的晶面间距和相对强度是其晶体结构的必然属性，不同物质混??杂在一起各自的衍射数据将会同时出现，互不相干地叠加在一起，可根据各自的??衍射数据鉴定不同的物相，Ｘ射线衍射仪进行物相分析是多种物相分析方法中最??重要也是最方便的材料微结构分析方法之一。通过对样品进行Ｘ射线衍射，分??析其衍射图谱，获得样品内部原子或分子的结构和形态等信息。用ＸＲＤ测量了??Ｗ２Ｎ薄膜的晶体结构，ＸＲＤ基本原理如图２．２所示：Ｘ射线在Ｗ２Ｎ薄膜的晶格??中产生相干散射进而发生干涉作用，在衍射过程中满足布拉格衍射方程＃１：??２ｄ！?ｓｉｎ?０?＝?ｎＸ?
到达衬底的靶材原子的数量减少，难以结晶成膜Ｍ。??根据（１１１）方向的衍射峰应用公式（２．２）和（２．３）计算了?＼Ｖ２Ｎ薄膜在不同??的氩氮比率下的晶格常数和晶粒尺寸（表３．２）。图３．２为不同的氩氮比率下在Ｓｉ??衬底上制备Ｗ２Ｎ薄膜的晶粒尺寸。由图可以看出晶粒尺寸先增大后减小，在氩??氮比率为２０：?６时，衍射峰最尖锐，半高宽度出现最小值，晶粒尺寸出现最大值??１１??
【参考文献】
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本文编号：2890482
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