DMSO与EG萃取精馏分离二乙胺/丙酮共沸物的汽液平衡与工艺优化研究
发布时间：2021-04-09 00:21
丙酮和二乙胺在化工和制药等行业中拥有十分重要的应用。在镇痛药物盐酸丙帕他莫生产过程中的氨化反应阶段,丙酮和二乙胺接触而产生了含二乙胺/丙酮共沸物的废液。由于普通的精馏技术无法从含二乙胺/丙酮共沸物的废液中提纯出纯度较高的二乙胺或丙酮,所以本文利用萃取精馏进行了二乙胺/丙酮共沸物的分离工艺设计与优化。本文以二甲基亚砜（DMSO）或乙二醇（EG）为萃取剂,利用软件Aspen Plus对萃取精馏工艺进行了设计和优化的模拟。通过萃取剂DMSO、EG与二乙胺/丙酮共沸体系之间汽液平衡的实验研究,基于实验数据回归得到的模型参数,探讨了所选萃取剂对分离工艺的影响。本文基于相似相溶原理和COSMO-SAC模型确定了DMSO和EG作为萃取剂的可行性。在大气压（101.3 kPa）下测定了二乙胺/丙酮、二乙胺/DMSO、二乙胺/EG、丙酮/DMSO和丙酮/EG体系的汽液相平衡数据并通过了Herington法和Van Ness法的热力学一致性检验。利用Wilson、NRTL和UNIQUAC三种热力学模型对实验数据进行了回归,得到了模型的热力学参数。以年度总费用（TAC）最小为目标,采用序贯迭代法进行了以DM...
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
实验设备图：1-加热室，2-测温点，3-液相的取样口，4-平衡釜主体，5-温度计，6-冷凝管，7-汽相的取样口Fig.2-1Diagramofexperimentalequipment:1-heatingchamber,2-temperature
DMSO与EG萃取精馏分离二乙胺/丙酮共沸物的汽液平衡与工艺优化研究162.2.5实验装置及方法的可靠性检验在实验之前需要对装置和方法的可靠性进行检验，本文在大气压下，利用本装置进行了丙酮（1）/乙醇（2）体系的汽液平衡实验，并分别计算了丙酮和乙醇在液相中活度系数，表2-4列出了相关数据。表2-4101.3kPa下，丙酮（1）/乙醇（2）体系的汽液相平衡数据Table2-4Vaporliquidequilibriumdataofacetone(1)/ethanol(2)systemat101.3kPa温度T/K液相组成x1汽相组成y1活度系数γ1活度系数γ2329.521.00001.00000.9918329.990.93130.94550.99081.9783330.860.82910.88821.01571.5624331.200.79660.86731.02641.5314331.910.72570.82961.04971.4145332.630.66330.78591.05721.4051334.280.57620.72901.06981.3079335.770.45660.66731.17741.1730336.840.41390.62171.16881.1807337.850.35230.59121.27041.1014339.090.30170.54611.31141.0778340.510.24610.48611.36511.0648341.870.19750.43361.45501.0414343.590.15570.36371.46931.0347345.530.11740.28521.43941.0259347.650.06520.18251.55111.0169349.010.04130.12161.56931.0087351.320.00000.00001.0040图2-2丙酮（1）/乙醇（2）体系汽液平衡数据图：●，实验数据；─，文献数据Fig.2-2Vaporliquidequilibriumdataofacetone(1)/ethanol(2)system,●,experimental;─,literature
DMSO与EG萃取精馏分离二乙胺/丙酮共沸物的汽液平衡与工艺优化研究182.4二乙胺/丙酮体系汽液相平衡实验数据的热力学一致性检验2.4.1面积检验法（Herington）第一章介绍了面积检验法的原则和相关公式，通过Herington法进行了计算，得到了二乙胺/丙酮体系的热力学一致性检验面积检验法的相关结果，结果列于表2-6中。此外，制作了如图2-3所示的二乙胺/丙酮二元体系的热力学一致性检验关系图。图2-3二乙胺（1）/丙酮（2）体系的ln(γ1/γ2)-x1曲线Fig.2-3Theln(γ1/γ2)-x1curvefordiethylamine(1)/acetone(2)system表2-4Herington法的热力学检验结果Table2-4ThermodynamictestresultsofHeringtonmethod体系DJ|D-J|二乙胺（1）/丙酮（2）0.760.220.54由表2-4可以发现，在二乙胺/丙酮二元体系的|D-J|值为0.54，小于10，即表明二乙胺/丙酮二元体系的实验数据通过了热力学一致性检验的面积检验，这也初步说明由实验得到的二乙胺/丙酮二元体系的汽液相平衡数据是可靠的。2.4.2点检验法（VanNess）点检验法是针对实验数据中每个点进行热力学检验，当使用VanNess法进行数据检验时，如果y和P的计算值均不大于1时，即可以判定所检验的实验数据在热力学上是一致的。由上文可知，NRTL模型是与二乙胺/丙酮二元体系的汽液平衡实验数据拟合最好的，所以检验是基于NRTL模型对二乙胺/丙酮二元体系的汽液平衡实验数据进行的，结果如表2-7所示。通过表2-7可知，二乙胺/丙酮二元体系的汽液平衡实验数据P的计算值是0.0655，y计算值是0.1253，两个计算值都不大于1，所以可以认为所测得的二乙胺/丙酮二元体系的汽液平衡实验数据通过了热力学一致性检验的点检验。同时，再一次证明所测得的二乙胺/丙酮
本文编号：3126545
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
实验设备图：1-加热室，2-测温点，3-液相的取样口，4-平衡釜主体，5-温度计，6-冷凝管，7-汽相的取样口Fig.2-1Diagramofexperimentalequipment:1-heatingchamber,2-temperature
DMSO与EG萃取精馏分离二乙胺/丙酮共沸物的汽液平衡与工艺优化研究162.2.5实验装置及方法的可靠性检验在实验之前需要对装置和方法的可靠性进行检验，本文在大气压下，利用本装置进行了丙酮（1）/乙醇（2）体系的汽液平衡实验，并分别计算了丙酮和乙醇在液相中活度系数，表2-4列出了相关数据。表2-4101.3kPa下，丙酮（1）/乙醇（2）体系的汽液相平衡数据Table2-4Vaporliquidequilibriumdataofacetone(1)/ethanol(2)systemat101.3kPa温度T/K液相组成x1汽相组成y1活度系数γ1活度系数γ2329.521.00001.00000.9918329.990.93130.94550.99081.9783330.860.82910.88821.01571.5624331.200.79660.86731.02641.5314331.910.72570.82961.04971.4145332.630.66330.78591.05721.4051334.280.57620.72901.06981.3079335.770.45660.66731.17741.1730336.840.41390.62171.16881.1807337.850.35230.59121.27041.1014339.090.30170.54611.31141.0778340.510.24610.48611.36511.0648341.870.19750.43361.45501.0414343.590.15570.36371.46931.0347345.530.11740.28521.43941.0259347.650.06520.18251.55111.0169349.010.04130.12161.56931.0087351.320.00000.00001.0040图2-2丙酮（1）/乙醇（2）体系汽液平衡数据图：●，实验数据；─，文献数据Fig.2-2Vaporliquidequilibriumdataofacetone(1)/ethanol(2)system,●,experimental;─,literature
DMSO与EG萃取精馏分离二乙胺/丙酮共沸物的汽液平衡与工艺优化研究182.4二乙胺/丙酮体系汽液相平衡实验数据的热力学一致性检验2.4.1面积检验法（Herington）第一章介绍了面积检验法的原则和相关公式，通过Herington法进行了计算，得到了二乙胺/丙酮体系的热力学一致性检验面积检验法的相关结果，结果列于表2-6中。此外，制作了如图2-3所示的二乙胺/丙酮二元体系的热力学一致性检验关系图。图2-3二乙胺（1）/丙酮（2）体系的ln(γ1/γ2)-x1曲线Fig.2-3Theln(γ1/γ2)-x1curvefordiethylamine(1)/acetone(2)system表2-4Herington法的热力学检验结果Table2-4ThermodynamictestresultsofHeringtonmethod体系DJ|D-J|二乙胺（1）/丙酮（2）0.760.220.54由表2-4可以发现，在二乙胺/丙酮二元体系的|D-J|值为0.54，小于10，即表明二乙胺/丙酮二元体系的实验数据通过了热力学一致性检验的面积检验，这也初步说明由实验得到的二乙胺/丙酮二元体系的汽液相平衡数据是可靠的。2.4.2点检验法（VanNess）点检验法是针对实验数据中每个点进行热力学检验，当使用VanNess法进行数据检验时，如果y和P的计算值均不大于1时，即可以判定所检验的实验数据在热力学上是一致的。由上文可知，NRTL模型是与二乙胺/丙酮二元体系的汽液平衡实验数据拟合最好的，所以检验是基于NRTL模型对二乙胺/丙酮二元体系的汽液平衡实验数据进行的，结果如表2-7所示。通过表2-7可知，二乙胺/丙酮二元体系的汽液平衡实验数据P的计算值是0.0655，y计算值是0.1253，两个计算值都不大于1，所以可以认为所测得的二乙胺/丙酮二元体系的汽液平衡实验数据通过了热力学一致性检验的点检验。同时，再一次证明所测得的二乙胺/丙酮
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