晶种法合成UZM-9分子筛及其CO 2 /CH 4 /N 2 吸附分离性能
发布时间：2021-07-08 00:16
以TEAOH和TMAOH为有机模板剂,酸处理的UZM-9分子筛为晶种,采用水热法在48 h内合成出分子筛UZM-9,并对其CO2/CH4/N2的吸附分离性能进行了研究。采用XRD、ICP、TG、SEM与气体吸附等手段对晶种法合成的UZM-9分子筛结构、耐水稳定性与吸附性能进行了研究。结果表明,晶种法可以在2 d内合成出硅铝原子比在3以上、收率达到65%的UZM-9分子筛;所得分子筛的CO2吸附容量可以达到5 mmol/g以上,吸附热为34 kJ/mol,CO2/CH4、CO2/N2与CH4/N2的平均分离因子分别为100、240与2.4,CO2分离性能优良且具有一定耐水性能。
【文章来源】：燃料化学学报. 2017,45(07)北大核心EICSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
UZM-9分子筛以及酸处理晶种的XＲD谱图
14d-UZM-9的低，是因为14d-UZM-9经过酸处理之后，受到酸溶液的刻蚀，骨架发生脱铝，从而导致骨架遭到一定的破坏。图1中的曲线a显示，0．3-seed仍保持着LTA分子筛构型，证明该分子筛骨架没有完全坍塌。而0．3-UZM-9的衍射峰强度较14d-UZM-9的高，说明添加晶种可以提高产物的结晶度，晶种的添加对分子筛的生长起到重要的诱导作用。图1UZM-9分子筛以及酸处理晶种的XＲD谱图Figure1XＲDpatternsoftheas-preparedzeolite，acidtreatedseedandzeolitepreparedbyseedassistedmethoda:0．3-seed;b:14d-UZM-9;c:0．3-UZM-9图2为UZM-9分子筛的SEM照片。图2UZM-9分子筛的SEM照片Figure2TypicalSEMimagesofthesynthesizedzeolites(a):14d-UZM-9;(b):0．3-UZM-9由图2可知，14d-UZM-9样品的分散性较差，颗粒粒径为100－500nm不均。较大的晶粒周围覆盖着很多小的无规则片段，这些小的片段可能是未晶化成立方体的分子筛，因为在XＲD图并未出现其他物质的杂峰。0．3-UZM-9晶体形貌是形状完好的立方体，粒径为700nm左右，大晶粒的周围无规865第7期韦小丽等:晶种法合成UZM-9分子筛及其CO2/CH4/N2吸附分离性能
?约跣。?沟梅肿由冈?73K活化时，表面失去更多的水，因此，0．3-seed的比表面积大于14-UZM-9'。通过t-plot方法计算可知，0．3-seed的外表面积为144m2/g，14d-UZM-9'的外表面积为66m2/g，也证明分子筛的确是外表面受到分子筛的刻蚀，从而增加了分子筛的生长位点，进而通过添加酸处理晶种，增加了分子筛的收率。图3中的曲线c是0．3-UZM-9的热重曲线，其OSDA所占的质量分数为15．0%左右，所对应的质量分数比图3中的曲线a、b高是因为添加晶种使得单位OSDA的效率提高，从而在一定程度上促进了分子筛的生长。图3UZM-9分子筛的热重曲线Figure3TGcurvesofUZM-9zeolitesa:0．3-seed;b:14d-UZM-9;c:0．3-UZM-92．2分子筛耐水性能及CO2/CH4/N2吸附分离性能图4为产物0．3-UZM-9分子筛水吸附循环处理50次前后的XＲD谱图。由图4可知，水吸附循环处理之后的分子筛衍射峰强度仍然很高，仍保持着很好的结晶度，证明该分子筛具有很好的耐水稳定性。图5为水吸附循环处理前后0．3-UZM-9分子筛的Ar吸附等温线。图40．3-UZM-9分子筛水处理前后的XＲD谱图Figure4XＲDpatternsofzeolite0．3-UZM-9a:beforewatertreatment;b:afterwatertreatment表2为水处理前后分子筛0．3-UZM-9孔结构的变化。由图5和表2可知，0．3-UZM-9经过多次水吸附处理(WT)之后，比表面积变化很小，仅为5%，也证明该分子筛具有一定的耐水性能。图6为分子筛水吸附循环处理前后的孔径分布，分子筛水吸附循环处理前后的孔径没有变化;并且由表2可866燃料化学学报第45卷
本文编号：3270654
【文章来源】：燃料化学学报. 2017,45(07)北大核心EICSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
UZM-9分子筛以及酸处理晶种的XＲD谱图
14d-UZM-9的低，是因为14d-UZM-9经过酸处理之后，受到酸溶液的刻蚀，骨架发生脱铝，从而导致骨架遭到一定的破坏。图1中的曲线a显示，0．3-seed仍保持着LTA分子筛构型，证明该分子筛骨架没有完全坍塌。而0．3-UZM-9的衍射峰强度较14d-UZM-9的高，说明添加晶种可以提高产物的结晶度，晶种的添加对分子筛的生长起到重要的诱导作用。图1UZM-9分子筛以及酸处理晶种的XＲD谱图Figure1XＲDpatternsoftheas-preparedzeolite，acidtreatedseedandzeolitepreparedbyseedassistedmethoda:0．3-seed;b:14d-UZM-9;c:0．3-UZM-9图2为UZM-9分子筛的SEM照片。图2UZM-9分子筛的SEM照片Figure2TypicalSEMimagesofthesynthesizedzeolites(a):14d-UZM-9;(b):0．3-UZM-9由图2可知，14d-UZM-9样品的分散性较差，颗粒粒径为100－500nm不均。较大的晶粒周围覆盖着很多小的无规则片段，这些小的片段可能是未晶化成立方体的分子筛，因为在XＲD图并未出现其他物质的杂峰。0．3-UZM-9晶体形貌是形状完好的立方体，粒径为700nm左右，大晶粒的周围无规865第7期韦小丽等:晶种法合成UZM-9分子筛及其CO2/CH4/N2吸附分离性能
?约跣。?沟梅肿由冈?73K活化时，表面失去更多的水，因此，0．3-seed的比表面积大于14-UZM-9'。通过t-plot方法计算可知，0．3-seed的外表面积为144m2/g，14d-UZM-9'的外表面积为66m2/g，也证明分子筛的确是外表面受到分子筛的刻蚀，从而增加了分子筛的生长位点，进而通过添加酸处理晶种，增加了分子筛的收率。图3中的曲线c是0．3-UZM-9的热重曲线，其OSDA所占的质量分数为15．0%左右，所对应的质量分数比图3中的曲线a、b高是因为添加晶种使得单位OSDA的效率提高，从而在一定程度上促进了分子筛的生长。图3UZM-9分子筛的热重曲线Figure3TGcurvesofUZM-9zeolitesa:0．3-seed;b:14d-UZM-9;c:0．3-UZM-92．2分子筛耐水性能及CO2/CH4/N2吸附分离性能图4为产物0．3-UZM-9分子筛水吸附循环处理50次前后的XＲD谱图。由图4可知，水吸附循环处理之后的分子筛衍射峰强度仍然很高，仍保持着很好的结晶度，证明该分子筛具有很好的耐水稳定性。图5为水吸附循环处理前后0．3-UZM-9分子筛的Ar吸附等温线。图40．3-UZM-9分子筛水处理前后的XＲD谱图Figure4XＲDpatternsofzeolite0．3-UZM-9a:beforewatertreatment;b:afterwatertreatment表2为水处理前后分子筛0．3-UZM-9孔结构的变化。由图5和表2可知，0．3-UZM-9经过多次水吸附处理(WT)之后，比表面积变化很小，仅为5%，也证明该分子筛具有一定的耐水性能。图6为分子筛水吸附循环处理前后的孔径分布，分子筛水吸附循环处理前后的孔径没有变化;并且由表2可866燃料化学学报第45卷
本文编号：3270654
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