还原氧化石墨烯的制备及其对聚酰亚胺薄膜拉伸性能的影响
发布时间：2021-09-08 15:15
本文通过Improved Hummers法制备氧化石墨烯（GO）,采用水合肼对其进行还原,制备了还原氧化石墨烯（r GO）。以3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐为二酐单体,4,4’-二氨基苯甲烷和1,5-二（4-氨基-2-三氟甲基苯氧基）萘为二胺单体,以r GO为填料,采用原位聚合法制备了一系列r GO含量不同的共聚型聚酰亚胺复合薄膜（r GO/PI复合薄膜）,并研究r GO对聚酰亚胺薄膜拉伸性能的影响。结果表明,r GO的加入可改善聚酰亚胺薄膜的拉伸性能,当r GO含量为2wt%时,复合薄膜的拉伸强度和拉伸模量分别达到73.9MPa和2.90GPa,与纯聚酰亚胺薄膜相比分别提高了16.8%和3.9%。
【文章来源】：化学工程师. 2020,34(11)
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
GO的还原过程
采用红外光谱对石墨、GO以及r GO进行表征，见图3。图3(a）为石墨的红外光谱图，石墨的峰主要归属3个峰型，其中1400cm-1处的峰是石墨片层结构骨架中C-H的变形振动峰，1627cm-1处的峰是石墨片层结构骨架中sp2化学键连接的C=C的伸缩振动峰，3417cm-1处的峰是石墨中含有水分的-OH特征峰。图3(b）为氧化石墨烯的红外光谱图，其中827与1228cm-1处的峰是C-O-C的面外弯曲振动和伸缩振动峰，1082cm-1处的峰归属为C-OH的对称伸缩振动峰，1728cm-1处的峰为C=O的伸缩振动峰，3420cm-1处的峰归属为-OH的伸缩振动峰，这些峰的出现说明了氧化石墨烯的成功制备。图3(c）为还原氧化石墨烯的红外光谱图，与氧化石墨烯相比，经过水合肼还原后C=O、C-O-C、C-OH和-OH等基团的特征峰有很大程度的减弱，说明了经过水合肼还原后成功制备了还原氧化石墨烯[4]。
采用X射线衍射仪对石墨、氧化石墨烯以及还原氧化石墨烯进行表征，见图4。图4(a）为石墨的衍射峰谱图，石墨在2θ=26.61°时有一个特征衍射峰，此峰归属于石墨（002）晶面的衍射峰，该衍射峰的峰形窄而尖锐且强度很高，表明石墨拥有规整的结构构造与高的结晶度。图4(b）为氧化石墨烯的衍射峰谱图，氧化石墨烯在2θ=10.73°处出现了特征衍射峰，与石墨相比，氧化石墨烯在2θ=26.61°处几乎不存在石墨相的衍射峰，说明石墨几乎完全被氧化，且与石墨相比，GO衍射峰的强度有所下降，这表明了GO的结晶度也有所降低。图（c）为还原氧化石墨烯的衍射峰谱图，从图中可以看到在2θ=24.67°处出现了比较明显的石墨化衍射峰，这表明所制备的样品有着石墨化的结构，r GO特征峰的位置比石墨的偏小，说明水合肼还原制备的还原氧化石墨烯中含氧官能团并未完全去除，还有部分残留在碳层之间。与此同时可以观察到这个衍射峰较宽，强度较弱，这是由于氧化石墨在经过还原剂还原后，石墨片层与层之间的尺寸变小，相对来说晶体整体结构的完整性有所下降，即结构的无序程度有所增加[5]。
【参考文献】：
期刊论文
[1]聚酰亚胺材料在智能制造领域的应用进展[J]. 张燕,职欣心,武晓,郭晨雨,毕洪生,刘金刚. 化工新型材料. 2019(05)
[2]原位氨基化氧化石墨烯/聚酰亚胺复合材料的制备及性能[J]. 郝继璨,鲁云华,肖国勇,李琳,胡知之,王同华. 复合材料学报. 2018(06)
本文编号：3391015
【文章来源】：化学工程师. 2020,34(11)
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
GO的还原过程
采用红外光谱对石墨、GO以及r GO进行表征，见图3。图3(a）为石墨的红外光谱图，石墨的峰主要归属3个峰型，其中1400cm-1处的峰是石墨片层结构骨架中C-H的变形振动峰，1627cm-1处的峰是石墨片层结构骨架中sp2化学键连接的C=C的伸缩振动峰，3417cm-1处的峰是石墨中含有水分的-OH特征峰。图3(b）为氧化石墨烯的红外光谱图，其中827与1228cm-1处的峰是C-O-C的面外弯曲振动和伸缩振动峰，1082cm-1处的峰归属为C-OH的对称伸缩振动峰，1728cm-1处的峰为C=O的伸缩振动峰，3420cm-1处的峰归属为-OH的伸缩振动峰，这些峰的出现说明了氧化石墨烯的成功制备。图3(c）为还原氧化石墨烯的红外光谱图，与氧化石墨烯相比，经过水合肼还原后C=O、C-O-C、C-OH和-OH等基团的特征峰有很大程度的减弱，说明了经过水合肼还原后成功制备了还原氧化石墨烯[4]。
采用X射线衍射仪对石墨、氧化石墨烯以及还原氧化石墨烯进行表征，见图4。图4(a）为石墨的衍射峰谱图，石墨在2θ=26.61°时有一个特征衍射峰，此峰归属于石墨（002）晶面的衍射峰，该衍射峰的峰形窄而尖锐且强度很高，表明石墨拥有规整的结构构造与高的结晶度。图4(b）为氧化石墨烯的衍射峰谱图，氧化石墨烯在2θ=10.73°处出现了特征衍射峰，与石墨相比，氧化石墨烯在2θ=26.61°处几乎不存在石墨相的衍射峰，说明石墨几乎完全被氧化，且与石墨相比，GO衍射峰的强度有所下降，这表明了GO的结晶度也有所降低。图（c）为还原氧化石墨烯的衍射峰谱图，从图中可以看到在2θ=24.67°处出现了比较明显的石墨化衍射峰，这表明所制备的样品有着石墨化的结构，r GO特征峰的位置比石墨的偏小，说明水合肼还原制备的还原氧化石墨烯中含氧官能团并未完全去除，还有部分残留在碳层之间。与此同时可以观察到这个衍射峰较宽，强度较弱，这是由于氧化石墨在经过还原剂还原后，石墨片层与层之间的尺寸变小，相对来说晶体整体结构的完整性有所下降，即结构的无序程度有所增加[5]。
【参考文献】：
期刊论文
[1]聚酰亚胺材料在智能制造领域的应用进展[J]. 张燕,职欣心,武晓,郭晨雨,毕洪生,刘金刚. 化工新型材料. 2019(05)
[2]原位氨基化氧化石墨烯/聚酰亚胺复合材料的制备及性能[J]. 郝继璨,鲁云华,肖国勇,李琳,胡知之,王同华. 复合材料学报. 2018(06)
本文编号：3391015
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