石墨烯粉体XPS定量测量的关键影响因素研究
发布时间：2021-11-21 04:50
为了开发XPS技术对石墨烯粉体中的碳、氧元素含量进行定量测量的特性分析方法,本工作深入考察了表面污染物、仪器参数、扣背底方法等因素对测试结果的影响。为得到有较高分辨率和较好信噪比的XPS谱图,对于石墨烯粉体样品,建议通过能不超过50e V、氧元素结合能采集范围要优于528 eV-538 eV、保证信噪比大于10的采集时间和采集次数、选用Shirley或Smart方法扣背底。
【文章来源】：中国标准化. 2020,(S1)
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
石墨烯（G）、还原氧化石墨烯（r-GO)和氧化石墨烯（GO）样品的典型C1sXPS谱
｜2020·中国标准化·新材料标准领航增刊新材料应用研究水的，但在生产、储藏、分析测试过程中，空气中的烃类物质、水汽等可能在样品表面发生吸附而造成表面污染，本工作利用真空在线处理系统，采用长时间真空脱附、真空热脱附两种手段进行了考察。3.1.1真空脱附真空脱附是利用高真空度环境脱除样品表面吸附物的常用方法之一。制备5个石墨烯平行样，将样品置于XPS准备室中，抽真空，待真空达到5×10-8mBar后开始计时，选定0h、10h、20h、40h四个时间点，考察真空脱附时长对XPS分析测试结果的影响，测试结果如图2所示。在0h、10h、20h、40h时间点，测得的C元素相对百分含量的平均值和相对标准偏差分别为：97.937%，0.22%；98.46%，0.33%；98.34%，0.21%和98.49%，0.29%。可见石墨烯样品会由于吸附物质而造成表面污染，因此建议在进行XPS分析测试前，对样品进行充分的真空脱附处理。3.1.2真空热脱附将样品进行真空热脱附处理考察表面吸附情况。将样品放入准备室，升温至指定温度后恒温1h，冷却至室温进行分析测试。在未加热（RT）、100℃、200℃、300℃热处理后，石墨烯样品的XPSC1s谱如图3所示，C元素的相对百分比含量见表1。由图3可见，表示sp2杂化的碳信号的284.4eV处XPS峰的半峰宽为0.71eV，表示碳π-π共轭结构的跃迁信号处于290eV–292eV结合能区间，在加热处理后略有增强，结合表1中C元素相对百分含量在加热后略有降低的情况，推测石墨烯样品在真空热脱附处理时，有少量结合比较牢固的含氧吸附物或者含氧官能团发生了真空热解，但因为C元素的百分含量降低幅度极为有限，说明石墨烯表面并未发生明显的吸附污染。表1石墨烯样品在室温（RT）、100℃、200℃、300℃下真空处理1h后的碳元素的相对百分比含量温度
XPS分析测试结果的影响，测试结果如图2所示。在0h、10h、20h、40h时间点，测得的C元素相对百分含量的平均值和相对标准偏差分别为：97.937%，0.22%；98.46%，0.33%；98.34%，0.21%和98.49%，0.29%。可见石墨烯样品会由于吸附物质而造成表面污染，因此建议在进行XPS分析测试前，对样品进行充分的真空脱附处理。3.1.2真空热脱附将样品进行真空热脱附处理考察表面吸附情况。将样品放入准备室，升温至指定温度后恒温1h，冷却至室温进行分析测试。在未加热（RT）、100℃、200℃、300℃热处理后，石墨烯样品的XPSC1s谱如图3所示，C元素的相对百分比含量见表1。由图3可见，表示sp2杂化的碳信号的284.4eV处XPS峰的半峰宽为0.71eV，表示碳π-π共轭结构的跃迁信号处于290eV–292eV结合能区间，在加热处理后略有增强，结合表1中C元素相对百分含量在加热后略有降低的情况，推测石墨烯样品在真空热脱附处理时，有少量结合比较牢固的含氧吸附物或者含氧官能团发生了真空热解，但因为C元素的百分含量降低幅度极为有限，说明石墨烯表面并未发生明显的吸附污染。表1石墨烯样品在室温（RT）、100℃、200℃、300℃下真空处理1h后的碳元素的相对百分比含量温度RT100℃200℃300℃碳元素相对百分含量平均值98.3997.6697.9398.23相对标准偏差0.400.540.340.413.2仪器参数的影响XPS仪器集成化程度很高，实验中可调的参数主要有通能和采集时间。通过能会影响仪器对样品的分辨率和信号强度。扫描次数和扫描时间的增加可提高含量较低元素XPS谱图的信噪比。3.2.1通能的影响XPS仪器是通过控制半球分析器中电子接收器通道的宽度来调节通能的大校文献中常见的高分辨谱采集通能一般是20eV-50eV[22-24]。通能设置过大，会降低仪器的分辨率?
【参考文献】：
期刊论文
[1]石墨烯粉体材料的标准化测试方法研究[J]. 刘忍肖,徐鹏,田国兰,闫晓英,高洁,葛广路. 中国标准化. 2019(S1)
[2]石墨烯的表征方法[J]. 彭黎琼,谢金花,郭超,张东. 功能材料. 2013(21)
[3]XPS数据处理中的峰形和背景扣除[J]. 张滨,孙玉珍,王文皓. 物理测试. 2011(01)
[4]石墨烯的化学研究进展[J]. 傅强,包信和. 科学通报. 2009(18)
[5]XPS分析固体粉末时的样品制备法研究[J]. 刘芬,赵志娟,邱丽美,赵良仲. 分析测试技术与仪器. 2007(02)
[6]从光电子峰的背景信号获得成分深度分布信息:Tougaard背景拟合方法[J]. 季振国,朱玲. 真空科学与技术. 2002(06)
本文编号：3508806
【文章来源】：中国标准化. 2020,(S1)
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
石墨烯（G）、还原氧化石墨烯（r-GO)和氧化石墨烯（GO）样品的典型C1sXPS谱
｜2020·中国标准化·新材料标准领航增刊新材料应用研究水的，但在生产、储藏、分析测试过程中，空气中的烃类物质、水汽等可能在样品表面发生吸附而造成表面污染，本工作利用真空在线处理系统，采用长时间真空脱附、真空热脱附两种手段进行了考察。3.1.1真空脱附真空脱附是利用高真空度环境脱除样品表面吸附物的常用方法之一。制备5个石墨烯平行样，将样品置于XPS准备室中，抽真空，待真空达到5×10-8mBar后开始计时，选定0h、10h、20h、40h四个时间点，考察真空脱附时长对XPS分析测试结果的影响，测试结果如图2所示。在0h、10h、20h、40h时间点，测得的C元素相对百分含量的平均值和相对标准偏差分别为：97.937%，0.22%；98.46%，0.33%；98.34%，0.21%和98.49%，0.29%。可见石墨烯样品会由于吸附物质而造成表面污染，因此建议在进行XPS分析测试前，对样品进行充分的真空脱附处理。3.1.2真空热脱附将样品进行真空热脱附处理考察表面吸附情况。将样品放入准备室，升温至指定温度后恒温1h，冷却至室温进行分析测试。在未加热（RT）、100℃、200℃、300℃热处理后，石墨烯样品的XPSC1s谱如图3所示，C元素的相对百分比含量见表1。由图3可见，表示sp2杂化的碳信号的284.4eV处XPS峰的半峰宽为0.71eV，表示碳π-π共轭结构的跃迁信号处于290eV–292eV结合能区间，在加热处理后略有增强，结合表1中C元素相对百分含量在加热后略有降低的情况，推测石墨烯样品在真空热脱附处理时，有少量结合比较牢固的含氧吸附物或者含氧官能团发生了真空热解，但因为C元素的百分含量降低幅度极为有限，说明石墨烯表面并未发生明显的吸附污染。表1石墨烯样品在室温（RT）、100℃、200℃、300℃下真空处理1h后的碳元素的相对百分比含量温度
XPS分析测试结果的影响，测试结果如图2所示。在0h、10h、20h、40h时间点，测得的C元素相对百分含量的平均值和相对标准偏差分别为：97.937%，0.22%；98.46%，0.33%；98.34%，0.21%和98.49%，0.29%。可见石墨烯样品会由于吸附物质而造成表面污染，因此建议在进行XPS分析测试前，对样品进行充分的真空脱附处理。3.1.2真空热脱附将样品进行真空热脱附处理考察表面吸附情况。将样品放入准备室，升温至指定温度后恒温1h，冷却至室温进行分析测试。在未加热（RT）、100℃、200℃、300℃热处理后，石墨烯样品的XPSC1s谱如图3所示，C元素的相对百分比含量见表1。由图3可见，表示sp2杂化的碳信号的284.4eV处XPS峰的半峰宽为0.71eV，表示碳π-π共轭结构的跃迁信号处于290eV–292eV结合能区间，在加热处理后略有增强，结合表1中C元素相对百分含量在加热后略有降低的情况，推测石墨烯样品在真空热脱附处理时，有少量结合比较牢固的含氧吸附物或者含氧官能团发生了真空热解，但因为C元素的百分含量降低幅度极为有限，说明石墨烯表面并未发生明显的吸附污染。表1石墨烯样品在室温（RT）、100℃、200℃、300℃下真空处理1h后的碳元素的相对百分比含量温度RT100℃200℃300℃碳元素相对百分含量平均值98.3997.6697.9398.23相对标准偏差0.400.540.340.413.2仪器参数的影响XPS仪器集成化程度很高，实验中可调的参数主要有通能和采集时间。通过能会影响仪器对样品的分辨率和信号强度。扫描次数和扫描时间的增加可提高含量较低元素XPS谱图的信噪比。3.2.1通能的影响XPS仪器是通过控制半球分析器中电子接收器通道的宽度来调节通能的大校文献中常见的高分辨谱采集通能一般是20eV-50eV[22-24]。通能设置过大，会降低仪器的分辨率?
【参考文献】：
期刊论文
[1]石墨烯粉体材料的标准化测试方法研究[J]. 刘忍肖,徐鹏,田国兰,闫晓英,高洁,葛广路. 中国标准化. 2019(S1)
[2]石墨烯的表征方法[J]. 彭黎琼,谢金花,郭超,张东. 功能材料. 2013(21)
[3]XPS数据处理中的峰形和背景扣除[J]. 张滨,孙玉珍,王文皓. 物理测试. 2011(01)
[4]石墨烯的化学研究进展[J]. 傅强,包信和. 科学通报. 2009(18)
[5]XPS分析固体粉末时的样品制备法研究[J]. 刘芬,赵志娟,邱丽美,赵良仲. 分析测试技术与仪器. 2007(02)
[6]从光电子峰的背景信号获得成分深度分布信息:Tougaard背景拟合方法[J]. 季振国,朱玲. 真空科学与技术. 2002(06)
本文编号：3508806
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