电子束蒸发法沉积PLA基载药复合薄膜及其抗菌性能
发布时间：2021-11-21 12:32
以不同质量比的聚乳酸（PLA）和环丙沙星（CIP）作为靶材（PLA与CIP的质量比为1∶2、1∶1和2∶1）,通过低功率电子束蒸发法（EBD）沉积3种比例的PLA基环丙沙星复合薄膜。采用X线光电子能谱仪（XPS）、核磁共振波谱仪（NMR）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）和原子力显微镜（AFM）分析复合薄膜成分、结构和表面形貌,采用紫外-可见分光光度计（UV-Vis）分析复合薄膜的药物释放动力学性能,运用琼脂扩散法测试复合薄膜抗菌性能及缓释抗菌性能。结果表明:3种PLA和CIP不同质量比的复合薄膜均可通过电子束蒸发法成功制备,复合薄膜在基底上分布较为均匀,呈现颗粒状或椭球状形貌,但薄膜样品的均方根粗糙度（Rq）相差明显,随着PLA含量的增加,Rq呈减小趋势;通过考查薄膜形貌结构、抗菌性能及动力学释放行为这几方面因素,得到靶材m（PLA）∶m（CIP）=1∶1时,复合薄膜的综合性能最佳,该比例的复合薄膜即使在生理盐水中浸泡168 h后,仍对金黄色葡萄球菌具有抗菌活性,与浸泡24 h后的复合膜相比,抑菌圈直径减少不超过37%。
【文章来源】：南京工业大学学报(自然科学版). 2020,42(06)北大核心
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
复合薄膜的XPS图谱
由于PLA基环丙沙星复合薄膜中起抗菌作用的是CIP,因此,有必要评估EBD对CIP分子结构的影响。采用EBD制备纯组分的CIP薄膜,对CIP薄膜与CIP粉末的核磁共振氢谱(1H NMR)进行比较分析,CIP粉末和CIP薄膜的液体核磁1H谱见图2。由图2可见:CIP粉末可以分为脂肪族区域(化学位移δ=1～4)和芳香族区域(δ=7～9)。基于化学位移对CIP的液体核磁1H谱进行质子分配,喹诺酮环包含3个分离的芳香族质子3、4和5,脂肪族区域由哌嗪环的亚甲基质子(1、1′、2、2′)、环丙基环上的次甲基质子(6)和亚甲基质子(7和8)组成,与文献[17]一致。经过低功率电子束蒸发沉积,CIP薄膜中的H原子与CIP粉末中8个H原子一一对应,在1H NMR光谱中未显示出差异。2.3 薄膜形貌研究
图3和表2分别为PLA薄膜、CIP薄膜以及3种不同质量比靶材(n=m(PLA)∶m(CIP))所制备的复合薄膜的FESEM照片和EDS分析结果,基底均为Si片。由图3和表2可得:PLA 薄膜中分布着球形或椭球形颗粒相,含有C和O两种元素;CIP薄膜含有C、O、N和F 4种元素,膜层表面明显开裂,这可能是薄膜生长过程中本征应力过大导致的[18]。3种不同质量比靶材所制备的复合薄膜均含有C、O、N和F元素,这进一步证实了CIP的存在,靶材质量比为1∶1和2∶1的复合薄膜表面较为平整,存在明显的两相结构,即PLA的球状结构和CIP的颗粒相结构,膜厚分别约为2.7和2.6 μm。靶材质量比为1∶2的复合薄膜厚度约为3.0 μm,表面存在大量微裂纹,这种微裂纹与CIP薄膜表面的开裂情况类似,说明靶材中CIP的含量直接影响复合薄膜的形貌,但是,这种结构缺陷会使得复合薄膜中CIP在液体介质中能够快速释放。表2 薄膜中元素的原子百分比Table 2 Atomic percentage of elements in films 薄膜种类 原子百分比/% C N O F PLA薄膜 66.92 33.08 CIP薄膜 60.60 13.32 15.49 4.96 复合薄膜(n=1∶2) 65.18 10.81 21.00 2.93 复合薄膜(n=1∶1) 61.31 12.39 23.13 2.68 复合薄膜(n=2∶1) 59.09 13.48 25.19 2.17
【参考文献】：
期刊论文
[1]真空冷冻干燥法制备聚乳酸/生物玻璃支架及性能研究[J]. 马丽娟,邓久鹏,尹浩月,田宜文. 中国组织工程研究. 2019(30)
[2]3D打印PLA﹑PDS及PLGA材料的力学性能及软组织再生潜能[J]. 曹升恒,于成龙,王璐,关国平. 生物医学工程学进展. 2019(01)
[3]浅析可降解生物医用高分子材料[J]. 王佳荷. 科技资讯. 2018(28)
[4]医用高分子材料的研究进展[J]. 杨时巧. 科学技术创新. 2018(22)
[5]国内聚乳酸复合改性的研究现状[J]. 耿佚雯,李卫红,汪瑾,陈泳,雷文. 化工时刊. 2018(06)
[6]气相法沉积Ag/聚合物复合薄膜及其抗菌性能[J]. 周瑛洁,江晓红,YARMOLENKO M A,RAGACHEVA A,王明,陆路德. 南京工业大学学报(自然科学版). 2016(03)
[7]壳聚糖/聚乳酸复合纳米纤维的制备及抗菌性能研究[J]. 蒋岩岩,秦静雯,王鸿博. 材料导报. 2012(18)
[8]环丙沙星仍然是氟喹诺酮类中的高效抗菌药[J]. 于守汎. 国外医药(抗生素分册). 1998(05)
[9]薄膜内应力的起源[J]. 范玉殿,周志烽. 材料科学与工程. 1996(01)
硕士论文
[1]聚合物基抗菌复合薄膜的气相法制备及性能研究[D]. 陈琪.南京理工大学 2017
[2]电子束蒸发法沉积PTFE基复合薄膜及其性能研究[D]. 周瑛洁.南京理工大学 2016
[3]环丙沙星—聚氨酯高分子前药的体外降解机制及生物特性研究[D]. 胡从从.福建医科大学 2012
本文编号：3509518
【文章来源】：南京工业大学学报(自然科学版). 2020,42(06)北大核心
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
复合薄膜的XPS图谱
由于PLA基环丙沙星复合薄膜中起抗菌作用的是CIP,因此,有必要评估EBD对CIP分子结构的影响。采用EBD制备纯组分的CIP薄膜,对CIP薄膜与CIP粉末的核磁共振氢谱(1H NMR)进行比较分析,CIP粉末和CIP薄膜的液体核磁1H谱见图2。由图2可见:CIP粉末可以分为脂肪族区域(化学位移δ=1～4)和芳香族区域(δ=7～9)。基于化学位移对CIP的液体核磁1H谱进行质子分配,喹诺酮环包含3个分离的芳香族质子3、4和5,脂肪族区域由哌嗪环的亚甲基质子(1、1′、2、2′)、环丙基环上的次甲基质子(6)和亚甲基质子(7和8)组成,与文献[17]一致。经过低功率电子束蒸发沉积,CIP薄膜中的H原子与CIP粉末中8个H原子一一对应,在1H NMR光谱中未显示出差异。2.3 薄膜形貌研究
图3和表2分别为PLA薄膜、CIP薄膜以及3种不同质量比靶材(n=m(PLA)∶m(CIP))所制备的复合薄膜的FESEM照片和EDS分析结果,基底均为Si片。由图3和表2可得:PLA 薄膜中分布着球形或椭球形颗粒相,含有C和O两种元素;CIP薄膜含有C、O、N和F 4种元素,膜层表面明显开裂,这可能是薄膜生长过程中本征应力过大导致的[18]。3种不同质量比靶材所制备的复合薄膜均含有C、O、N和F元素,这进一步证实了CIP的存在,靶材质量比为1∶1和2∶1的复合薄膜表面较为平整,存在明显的两相结构,即PLA的球状结构和CIP的颗粒相结构,膜厚分别约为2.7和2.6 μm。靶材质量比为1∶2的复合薄膜厚度约为3.0 μm,表面存在大量微裂纹,这种微裂纹与CIP薄膜表面的开裂情况类似,说明靶材中CIP的含量直接影响复合薄膜的形貌,但是,这种结构缺陷会使得复合薄膜中CIP在液体介质中能够快速释放。表2 薄膜中元素的原子百分比Table 2 Atomic percentage of elements in films 薄膜种类 原子百分比/% C N O F PLA薄膜 66.92 33.08 CIP薄膜 60.60 13.32 15.49 4.96 复合薄膜(n=1∶2) 65.18 10.81 21.00 2.93 复合薄膜(n=1∶1) 61.31 12.39 23.13 2.68 复合薄膜(n=2∶1) 59.09 13.48 25.19 2.17
【参考文献】：
期刊论文
[1]真空冷冻干燥法制备聚乳酸/生物玻璃支架及性能研究[J]. 马丽娟,邓久鹏,尹浩月,田宜文. 中国组织工程研究. 2019(30)
[2]3D打印PLA﹑PDS及PLGA材料的力学性能及软组织再生潜能[J]. 曹升恒,于成龙,王璐,关国平. 生物医学工程学进展. 2019(01)
[3]浅析可降解生物医用高分子材料[J]. 王佳荷. 科技资讯. 2018(28)
[4]医用高分子材料的研究进展[J]. 杨时巧. 科学技术创新. 2018(22)
[5]国内聚乳酸复合改性的研究现状[J]. 耿佚雯,李卫红,汪瑾,陈泳,雷文. 化工时刊. 2018(06)
[6]气相法沉积Ag/聚合物复合薄膜及其抗菌性能[J]. 周瑛洁,江晓红,YARMOLENKO M A,RAGACHEVA A,王明,陆路德. 南京工业大学学报(自然科学版). 2016(03)
[7]壳聚糖/聚乳酸复合纳米纤维的制备及抗菌性能研究[J]. 蒋岩岩,秦静雯,王鸿博. 材料导报. 2012(18)
[8]环丙沙星仍然是氟喹诺酮类中的高效抗菌药[J]. 于守汎. 国外医药(抗生素分册). 1998(05)
[9]薄膜内应力的起源[J]. 范玉殿,周志烽. 材料科学与工程. 1996(01)
硕士论文
[1]聚合物基抗菌复合薄膜的气相法制备及性能研究[D]. 陈琪.南京理工大学 2017
[2]电子束蒸发法沉积PTFE基复合薄膜及其性能研究[D]. 周瑛洁.南京理工大学 2016
[3]环丙沙星—聚氨酯高分子前药的体外降解机制及生物特性研究[D]. 胡从从.福建医科大学 2012
本文编号：3509518
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