流化床化学气相沉积法制备高质量氮化钛粉体研究
发布时间：2022-04-23 21:15
氮化钛（TiN）是一种典型的非化学计量比的金属氮化物,具有优异的物化特性,在高温、超硬等特殊服役环境中具有重要的应用价值。近化学计量比的高质量TiN粉体是制备高性能TiN器件的关键。基于气-固反应的传统流化床技术制备TiN粉体存在难以逾越的气固扩散过程,导致物相不纯,且氮含量较低。化学气相沉积工艺（Chemical Vapor Deposition,CVD）能够从原子或分子尺度调控反应,是制备高质量粉体的重要手段。但是,由于传统TiCl4-N2-H2体系无法在气相中均相形核,只能获得TiN涂层。基于此,本文提出了一种流化床化学气相沉积（Fluidized Bed Chemical Vapor Deposition,FBCVD）制备高质量 TiN 粉体的新思路,即利用TiCl4-N2-H2体系易成膜特性在TiN种子粉体表面沉积高质量TiN颗粒,并进一步通过将TiCl4还原为TiCl3以突破难以均相形核的壁垒,从气相中直接获得高质量TiN细粉。基于该新思路,发展了两种FBCVD制备高质量TiN粉体的新工艺,取得以下研究成果:（1）对TiCl4-N2-H2体系制备TiN进行热力学分析,系统考...
【文章页数】：86 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 氮化钛的物化特性
1.2 氮化钛粉体的应用
1.3 氮化钛粉体的制备方法
1.3.1 以Ti或TiH_2为原料的氮化法
1.3.2 以TiO_2为原料的氮化法
1.3.3 以Ti的卤化物为原料的氮化法
1.3.4 不同方法制备的TiN粉体性能对比
1.4 流化床化学气相沉积制备高质量TiN粉体的新思路
1.5 本论文的主要内容
第2章 基于TiCl_4-N_2-H_2体系流化床化学气相沉积制备TiN粉体
2.1 引言
2.2 实验
2.2.1 实验材料
2.2.2 实验装置及方法
2.2.3 分析和表征方法
2.3 结果与讨论
2.3.1 沉积过程热力学分析
2.3.2 粉体粒径对流化沉积的影响
2.3.3 反应温度的影响
2.3.4 沉积产物的化学计量比和氧杂质含量
2.3.5 TiN在FBCVD中的生长模式
2.4 本章小结
第3章 TiCl_4预还原-氮化制备TiN粉体研究
3.1 引言
3.2 实验
3.2.1 实验材料
3.2.2 实验装置及方法
3.2.3 分析及表征方法
3.3 结果与讨论
3.3.1 热力学分析计算
3.3.2 TiCl_4-N_2-H_2体系预还原-氮化实验
3.3.3 TiN粉体的性能
3.4 本章小结
第4章 结论与展望
4.1 本文的主要结论
4.2 本文的主要创新点
4.3 展望
参考文献
致谢
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文和研究成果
【参考文献】：
期刊论文
[1]矿物颗粒度对粉末颜色的影响[J]. 王心华,钟芬,徐跃,许家奇. 实验室研究与探索. 2019(08)
[2]TiN粉末的制备方法[J]. 李吉利,蒋明学. 耐火材料. 2011(05)
[3]纳米TiN-Al2O3基复相陶瓷的电学及力学性能[J]. 杨治华,贾德昌,褚雷阳,段小明,罗芳,周玉,张培峰. 硅酸盐学报. 2010(08)
[4]真空碳热还原氧化镁制取金属镁的研究[J]. 刘红湘,戴永年,李一夫,田阳,王林. 真空. 2009(05)
[5]熔盐法制备氮化钛粉末的试验研究[J]. 张欣,徐志超,肖秋国,杨明平. 粉末冶金工业. 2009(04)
[6]TiN含量对TiN-Al2O3复合材料力学性能及导电性能的影响[J]. 史晓琪,邹明,蒋明学. 耐火材料. 2007(04)
[7]碳热还原氮化合成TiN的研究[J]. 吴锋,李志坚,陈俊红,亓华涛. 耐火材料. 2006(02)
[8]氮化钛粉体制备及反应机理的研究[J]. 谈国强,苗鸿雁. 云南大学学报(自然科学版). 2005(S3)
[9]TiN的性质、用途及其粉末制备技术[J]. 于仁红,蒋明学. 耐火材料. 2005(05)
[10]纳米氮化钛粉体的制备及其影响因素[J]. 李景国,高濂,张青红,孙静,李蔚. 无机材料学报. 2003(04)
博士论文
[1]MA制备非化学计量比TiCx和TiNx及其烧结特性的研究[D]. 孙金峰.燕山大学 2010
硕士论文
[1]TiO2碳热还原氮化合成TiN的工艺因素研究[D]. 张艳明.西安建筑科技大学 2013
[2]非化学计量比TiNx的制备及相稳定性研究[D]. 石青娟.燕山大学 2010
[3]氮化钛与硫化镍纳米材料的化学合成与表征[D]. 李静.山东大学 2008
[4]纳米Ti（C，N）的机械合金化合成及其在金属陶瓷中的应用[D]. 于海军.南京航空航天大学 2007
[5]氮化钛、碳化钛和碳氮化钛的合成及其在炭砖中的应用[D]. 甘明亮.武汉科技大学 2006
[6]氮化钛粉末制备的动力学和热力学研究[D]. 赵薇.西安建筑科技大学 2004
本文编号：3647999
【文章页数】：86 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 氮化钛的物化特性
1.2 氮化钛粉体的应用
1.3 氮化钛粉体的制备方法
1.3.1 以Ti或TiH_2为原料的氮化法
1.3.2 以TiO_2为原料的氮化法
1.3.3 以Ti的卤化物为原料的氮化法
1.3.4 不同方法制备的TiN粉体性能对比
1.4 流化床化学气相沉积制备高质量TiN粉体的新思路
1.5 本论文的主要内容
第2章 基于TiCl_4-N_2-H_2体系流化床化学气相沉积制备TiN粉体
2.1 引言
2.2 实验
2.2.1 实验材料
2.2.2 实验装置及方法
2.2.3 分析和表征方法
2.3 结果与讨论
2.3.1 沉积过程热力学分析
2.3.2 粉体粒径对流化沉积的影响
2.3.3 反应温度的影响
2.3.4 沉积产物的化学计量比和氧杂质含量
2.3.5 TiN在FBCVD中的生长模式
2.4 本章小结
第3章 TiCl_4预还原-氮化制备TiN粉体研究
3.1 引言
3.2 实验
3.2.1 实验材料
3.2.2 实验装置及方法
3.2.3 分析及表征方法
3.3 结果与讨论
3.3.1 热力学分析计算
3.3.2 TiCl_4-N_2-H_2体系预还原-氮化实验
3.3.3 TiN粉体的性能
3.4 本章小结
第4章 结论与展望
4.1 本文的主要结论
4.2 本文的主要创新点
4.3 展望
参考文献
致谢
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文和研究成果
【参考文献】：
期刊论文
[1]矿物颗粒度对粉末颜色的影响[J]. 王心华,钟芬,徐跃,许家奇. 实验室研究与探索. 2019(08)
[2]TiN粉末的制备方法[J]. 李吉利,蒋明学. 耐火材料. 2011(05)
[3]纳米TiN-Al2O3基复相陶瓷的电学及力学性能[J]. 杨治华,贾德昌,褚雷阳,段小明,罗芳,周玉,张培峰. 硅酸盐学报. 2010(08)
[4]真空碳热还原氧化镁制取金属镁的研究[J]. 刘红湘,戴永年,李一夫,田阳,王林. 真空. 2009(05)
[5]熔盐法制备氮化钛粉末的试验研究[J]. 张欣,徐志超,肖秋国,杨明平. 粉末冶金工业. 2009(04)
[6]TiN含量对TiN-Al2O3复合材料力学性能及导电性能的影响[J]. 史晓琪,邹明,蒋明学. 耐火材料. 2007(04)
[7]碳热还原氮化合成TiN的研究[J]. 吴锋,李志坚,陈俊红,亓华涛. 耐火材料. 2006(02)
[8]氮化钛粉体制备及反应机理的研究[J]. 谈国强,苗鸿雁. 云南大学学报(自然科学版). 2005(S3)
[9]TiN的性质、用途及其粉末制备技术[J]. 于仁红,蒋明学. 耐火材料. 2005(05)
[10]纳米氮化钛粉体的制备及其影响因素[J]. 李景国,高濂,张青红,孙静,李蔚. 无机材料学报. 2003(04)
博士论文
[1]MA制备非化学计量比TiCx和TiNx及其烧结特性的研究[D]. 孙金峰.燕山大学 2010
硕士论文
[1]TiO2碳热还原氮化合成TiN的工艺因素研究[D]. 张艳明.西安建筑科技大学 2013
[2]非化学计量比TiNx的制备及相稳定性研究[D]. 石青娟.燕山大学 2010
[3]氮化钛与硫化镍纳米材料的化学合成与表征[D]. 李静.山东大学 2008
[4]纳米Ti（C，N）的机械合金化合成及其在金属陶瓷中的应用[D]. 于海军.南京航空航天大学 2007
[5]氮化钛、碳化钛和碳氮化钛的合成及其在炭砖中的应用[D]. 甘明亮.武汉科技大学 2006
[6]氮化钛粉末制备的动力学和热力学研究[D]. 赵薇.西安建筑科技大学 2004
本文编号：3647999
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