超声波强化浸出含锗渣中锗的实验研究

发布时间：2017-07-27 02:12

  本文关键词：超声波强化浸出含锗渣中锗的实验研究

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【摘要】：锗是一种具备多种特殊性质的高新技术材料。其中,硬锌是提取、回收锗的主要来源之一。目前,企业生产中通常对硬锌采用“真空蒸馏-中性浸出-氧化焙烧-氯化蒸馏-水解”的工艺进行提取锗。然而,在“氯化蒸馏”过程中存在盐酸浓度高、锗回收率低、设备腐蚀严重及操作不安全等问题。本文提出在HCl-CaCl2的混合溶液体系中采用超声波辅助氯化浸出提取锗的新工艺,以企业制备的氧化焙烧渣为原料,采用固态次氯酸钙作为氧化剂。通过考察浸出时间、物料粒度、反应温度、氧化剂加入量、初始酸度、氯化钙浓度及超声波功率对锗浸出的影响,又着重对超声波的辅助效果进行了研究分析,发现新工艺的采用,可以取得极大提高浸出效率、降低盐酸浓度、氧化剂加入方便等益处。通过常规和超声两种方法进行氯化浸出锗,最终取得的主要结论如下：(1)超声波强化浸出锗的最佳条件为浸出温度80℃、浸出时间40 min、初始HCl浓度3.5 mol/L、初始CaCl2浓度150g/L、氧化剂Ca(C10)2浓度58.33 g/L,最佳超声波功率为700 W,功率过大反而对锗的浸出不利。超声波强化浸出在此最佳条件下锗的浸出率可达到92.7%。另外,除时间因素,其他因素的最佳值在常规浸出和超声波强化浸出两种方法中相同,常规浸出需要进行100 min才能使锗浸出达到最佳,比超声波强化浸出要多耗时60%；且常规浸出最佳条件下锗的浸出率88.35%也较超声波强化浸出最佳条件下的浸出率低4.35%。即实验结果表明：超声波外场强化的加入可以大大缩短反应时间,同时可以使锗的浸出率提高3-5%。(2)通过采用X射线衍射、SEM、激光粒度等手段,对反应浸出渣进行物相、形貌、粒度等分析。除再次验证了浸出实验结果,也更加清楚地呈现了超声波的加入带来了破碎、击碎物料,打开包裹等作用；超声波的加入可以促进液-固反应,对浸出过程起到了强化的作用。
【关键词】：硬锌渣 氧化焙烧渣 锗浸出率 超声波
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TN304.11;TB559
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 绪论10-30
• 1.1 锗的性质10-13
• 1.1.1 锗的物理性质10-11
• 1.1.2 锗的化学性质11
• 1.1.3 锗的化合物及性质11-13
• 1.2 锗的用途13-15
• 1.3 锗的市场和价格15-17
• 1.4 锗的资源分布及特点17-22
• 1.4.1 世界锗资源17
• 1.4.2 我国锗资源17-18
• 1.4.3 金属锗的提取及回收现状18-22
• 1.5 超声波在冶金中的应用22-27
• 1.5.1 超声应用于熔炼中去气、去杂及细化晶粒24-25
• 1.5.2 超声应用于废水治理25-26
• 1.5.3 超声在稀贵金属回收中的应用26-27
• 1.6 研究背景、意义及内容27-30
• 第二章 实验原料及方法30-36
• 2.1 实验原料30-32
• 2.2 相关实验试剂32
• 2.3 实验仪器及装置32
• 2.4 实验方法32-36
• 2.4.1 氧化焙烧渣的浸出流程33-34
• 2.4.2 锗浸出率计算公式34-36
• 第三章 锗的常规浸出和超声强化浸出36-50
• 3.1 浸出时间对锗浸出率的影响36-37
• 3.2 物料粒度对锗浸出效果的影响37-39
• 3.3 温度对锗浸出效果的影响39-41
• 3.4 氧化剂加入量对锗浸出效果的影响41-43
• 3.5 初始酸度浓度对锗浸出效果的影响43-44
• 3.6 氯化钙浓度对锗浸出效果的影响44-47
• 3.7 超声波功率对锗浸出效果的影响47-49
• 3.8 本章小结49-50
• 第四章 浸出渣的形貌、物相分析50-58
• 4.1 不同酸度浸出渣SEM分析50-51
• 4.2 不同温度浸出渣XRD分析51-54
• 4.3 最佳条件下浸出渣SEM及激光粒度分析54-56
• 4.4 本章小结56-58
• 第五章 结论及展望58-60
• 5.1 结论58
• 5.2 展望58-60
• 致谢60-62
• 参考文献62-68
• 附录68-69
• 附录A68-69
• 附录B69

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本文编号：579368