Parylene HT薄膜原料制备工艺研究

发布时间：2017-09-03 03:30

  本文关键词：Parylene HT薄膜原料制备工艺研究

  更多相关文章： Parylene HT 1 1 2 2 9 9 10 10-八氟对二甲苯环二体 对四氯苄 对四氟苄 1 4-双(氯二氟甲基)苯

【摘要】：Parylene HT薄膜是Parylene系列薄膜中最新的商业化成员,具有防潮、防霉和防盐雾等诸多优良性能,被广泛应用于军事雷达、电子器件和文物保护等方面。该薄膜主要是由原料1,1,2,2,9,9,10,10-八氟对二甲苯环二体通过化学气相沉积技术制备。本文基于文献调研和实验室现有条件,选择以对苯二甲醛为起始原料,对制备Parylene HT薄膜的几个重要中间体进行了合成和工艺优化方面的探究,最终完成了Parylene HT薄膜原料1,1,2,2,9,9,10,10-八氟对二甲苯环二体的合成,总收率达11.4%,并对化合物结构进行了熔点测定、红外光谱和氢核磁共振谱图的表征。首先,研究了对四氯苄的合成。通过考察诸多因素,得出的较优工艺条件为：n(对苯二甲醛)：n(氯化亚砜)=1：2.5,N,N-二甲基甲酰胺为催化剂,先在75℃条件下反应1 h,再升温至95℃反应2 h,水洗后,在冷甲醇中重结晶。在这种较优的工艺条件下,产物对四氯苄的收率为89.5%,产品纯度大于99.5%。其次,研究了中间体对四氟苄的合成。通过微波促进卤素交换法进行氟化反应,得到的较优工艺条件为：环丁砜为反应溶剂,对四氯苄与喷雾干燥氟化钾的摩尔比为8：1,微波处理时间为20-min,将无水氟化钾分为三批加入到反应体系中,催化剂为四苯基氯化鳞与18-冠醚-6的质量比为2：1的复配催化剂,反应温度180℃,反应时间9 h。在这种较优的工艺条件下,产物对四氟苄的收率为31.2%,产品纯度达96.1%。然后,对中间体1,4-双(氯二氟甲基)苯的合成进行了研究。通过考察诸多因素,得出的较优工艺条件为：在日光灯照射下,以四氯化碳为反应溶剂,过氧化苯甲酰为光引发剂,每克对四氟苄使用0.12 g光引发剂,反应温度为80℃,总反应时间为12 h,进而进行后处理得到产物1,4-双(氯二氟甲基)苯。在选定的较优工艺条件下,产物1,4-双(氯二氟甲基)苯的收率为94.5%,产品纯度大于97.8%。最后,对1,1,2,2,9,9,10,10-八氟对二甲苯环二体的合成进行了研究。通过考察诸多因素,得出的较优工艺条件为：在氮气保护下,以N，，N-二甲基乙酰胺为反应溶剂,每克1,4-双(氯二氟甲基)苯使用9.48 g溶剂,1,4-双(氯二氟甲基)苯与锌粉的反应物料摩尔比为1：4,反应温度为110℃,反应12 h。在这种较优的工艺条件下,产物1,1,2,2,9,9,10,10-八氟对二甲苯环二体的收率为43.3%,产品纯度大于95.5%。
【关键词】：Parylene HT 1 1 2 2 9 9 10 10-八氟对二甲苯环二体 对四氯苄 对四氟苄 1 4-双(氯二氟甲基)苯
【学位授予单位】：东南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.2
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 文献综述11-25
• 1.1 概述11-12
• 1.2 Parylene HT薄膜的性能特点及制备12-15
• 1.2.1 性能特点12-13
• 1.2.2 Parylene HT薄膜的制备13-15
• 1.3 Parylene HT薄膜的应用15-16
• 1.3.1 军事雷达方面的应用15
• 1.3.2 电子器件领域的应用15
• 1.3.3 生物医学方面的应用15-16
• 1.3.4 文物保护方面的应用16
• 1.4 Parylene HT薄膜原料的合成方法及影响因素16-23
• 1.4.1 Parylene HT薄膜原料的合成16-18
• 1.4.2 芳香族含氟化合物的合成18-21
• 1.4.3 卤素交换氟化反应的影响因素21-23
• 1.5 本论文研究的目的及内容23-25
• 第二章 对四氯苄的合成25-34
• 2.1 引言25
• 2.2 实验部分25-27
• 2.2.1 实验试剂与仪器25-26
• 2.2.2 实验步骤26
• 2.2.3 反应机理26-27
• 2.3 影响对四氯苄收率的因素27-31
• 2.3.1 反应物料摩尔比27
• 2.3.2 反应温度27-28
• 2.3.3 反应时间28-29
• 2.3.4 滴加用时29-30
• 2.3.5 催化剂用量30
• 2.3.6 验证实验30-31
• 2.4 结构表征31-33
• 2.4.1 熔点测定分析31
• 2.4.2 红外光谱分析31-32
• 2.4.3 ~1H NMR分析32-33
• 2.5 本章小结33-34
• 第三章 对四氟苄的合成34-47
• 3.1 引言34
• 3.2 实验部分34-37
• 3.2.1 实验试剂与仪器34-35
• 3.2.2 实验步骤35-36
• 3.2.3 产物收率的计算36-37
• 3.2.4 反应机理37
• 3.3 影响对四氟苄收率的因素37-44
• 3.3.1 无水氟化钾种类37-38
• 3.3.2 反应溶剂38-39
• 3.3.3 反应物料摩尔比39-40
• 3.3.4 反应温度40
• 3.3.5 反应时间及催化剂40-41
• 3.3.6 微波作用时间41-42
• 3.3.7 加料方式42-43
• 3.3.8 正交优化实验43-44
• 3.3.9 验证实验44
• 3.4 结构表征44-46
• 3.4.1 红外光谱分析44-45
• 3.4.2 ~1H NMR分析45-46
• 3.5 本章小结46-47
• 第四章 1,4-双(氯二氟甲基)苯的合成47-55
• 4.1 引言47
• 4.2 实验部分47-50
• 4.2.1 实验试剂与仪器47-48
• 4.2.2 实验步骤48-49
• 4.2.3 反应机理49-50
• 4.3 影响1,4-双(氯二氟甲基)苯产率的因素50-52
• 4.3.1 反应温度50
• 4.3.2 反应时间50-51
• 4.3.3 引发剂用量51-52
• 4.3.4 验证实验52
• 4.4 结构表征52-54
• 4.4.1 红外光谱分析53
• 4.4.2 ~1H NMR分析53-54
• 4.5 本章小结54-55
• 第五章 Parylene HT薄膜原料的合成55-64
• 5.1 引言55
• 5.2 实验部分55-57
• 5.2.1 实验试剂与仪器55-56
• 5.2.2 实验步骤56-57
• 5.2.3 反应机理57
• 5.3 影响Parylene HT薄膜收率的因素57-61
• 5.3.1 反应物料摩尔比57-58
• 5.3.2 反应温度58-59
• 5.3.3 反应时间59
• 5.3.4 反应溶剂用量59-60
• 5.3.5 验证实验60-61
• 5.4 结构表征61-62
• 5.4.1 熔点测定分析61
• 5.4.2 外光谱分析61-62
• 5.4.3 ~1H NMR分析62
• 5.5 本章小结62-64
• 第六章 结论与展望64-66
• 6.1 结论64-65
• 6.2 展望65-66
• 参考文献66-72
• 攻读学位期间发表论文及成果72-73
• 致谢73

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 李云良;田振辉;谭惠丰;;屈曲薄膜振动分析[J];工程力学;2008年11期

2 肖潇;关富玲;程亮;;基于能量动量方法的空间薄膜结构的展开分析[J];工程力学;2011年04期

3 谭惠丰;余建新;卫剑征;;空间薄膜结构动态测试研究最新进展[J];实验力学;2012年04期

4 王灿;门玉涛;李林安;;含有界面裂纹薄膜的有限元分析[J];科学技术与工程;2007年16期

5 徐彦;关富玲;;可展开薄膜结构折叠方式和展开过程研究[J];工程力学;2008年05期

6 谭惠丰;李云良;;薄膜后屈曲振动行为分析[J];哈尔滨工业大学学报;2011年S1期

7 立早;硬质炭薄膜的制造技术[J];新型碳材料;1991年02期

8 姜训勇,徐惠彬,蒋成保,宫声凯;形状记忆薄膜的研究进展[J];材料导报;2000年07期

9 刘文元;李驰麟;傅正文;;含氮磷酸锂薄膜在空气中的稳定性[J];物理化学学报;2006年11期

10 肖秀娣;董国平;余华;范正修;贺洪波;邵建达;;倾斜沉积制备雕塑薄膜的研究进展[J];稀有金属材料与工程;2008年08期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 饶正清;杨庆山;;薄膜结构褶皱处理方法[A];第十二届全国结构工程学术会议论文集第Ⅰ册[C];2003年

2 薛峰;苟晓凡;周又和;;磁性夹杂/超导薄膜结构力学特性研究[A];中国力学大会——2013论文摘要集[C];2013年

3 辛煜;方亮;陆新华;甘肇强;康健;叶超;程珊华;宁兆元;;微波ECR-CVD的宏观参数对a-C:F膜结构的影响[A];第四届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];2001年

4 姬洪;;探索在普通衍射仪上分析薄膜的途径[A];第八届全国X射线衍射学术会议论文集[C];2003年

5 杨易;金新阳;杨立国;;薄膜结构风荷载数值模拟的新方法和应用[A];第十四届全国结构风工程学术会议论文集（下册）[C];2009年

6 宋昌永;沈世钊;;薄膜结构的形状确定分析[A];第六届空间结构学术会议论文集[C];1996年

7 王友善;王长国;杜星文;;薄膜充气梁的皱曲行为分析[A];第十五届全国复合材料学术会议论文集（下册）[C];2008年

8 宋昌永;王树斌;;薄膜结构中索滑动对结构性能的影响[A];第十届全国结构工程学术会议论文集第Ⅰ卷[C];2001年

9 马平;胡建平;唐明;邱服民;王震;于杰;;高功率激光薄膜及相关检测技术[A];中国工程物理研究院科技年报（2005）[C];2005年

10 魏玉卿;尚仰宏;;空间薄膜结构张拉系统优化设计[A];中国电子学会电子机械工程分会2009年机械电子学学术会议论文集[C];2009年

中国重要报纸全文数据库 前1条

1 吕军锋;薄膜表面极性火焰处理技术的原理及其特点[N];中国包装报;2009年

中国博士学位论文全文数据库 前10条

1 王长国;空间薄膜结构皱曲行为与特性研究[D];哈尔滨工业大学;2007年

2 罗胜耘;磁控溅射制备多层TiO_2薄膜的光电化学特性研究[D];复旦大学;2014年

3 秦国平;铟（铜）-氮共掺p型氧化锌薄膜的制备和性能研究[D];重庆大学;2015年

4 何剑;氢化非晶硅薄膜结构及其物理效应[D];电子科技大学;2015年

5 刘涛;纳米铁磁金属粉体及铁氧体薄膜微波磁共振特性研究[D];电子科技大学;2014年

6 杨蒙蒙;VO_2外延薄膜的制备和相变机理研究[D];中国科学技术大学;2015年

7 张化福;纳米氧化钒薄膜的低温制备及结构与相变性能研究[D];电子科技大学;2014年

8 王从磊;可压缩流与充气薄膜结构耦合作用流场特性[D];南京航空航天大学;2015年

9 郝桂杰;射频集成纳米软磁薄膜的性能和应用研究[D];电子科技大学;2015年

10 赵昊岩;溶液法制备有机晶态薄膜及其晶体管特性研究[D];清华大学;2015年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 李敏;共掺杂LiNbO_3薄膜铁磁性铁电性能的研究[D];天津理工大学;2015年

2 张创立;纳米α-Fe_20_3/Ti0_2薄膜的制备及其光解水制氢研究[D];天津理工大学;2015年

3 王翠娟;B位异价元素掺杂BiFeO_3薄膜的制备与性能研究[D];山东建筑大学;2015年

4 阿立玛;掺铈与掺铬对于铁酸铋薄膜铁电性影响的研究[D];内蒙古大学;2015年

5 石璐丹;电沉积制备硫族电池薄膜及其性能研究[D];山东建筑大学;2015年

6 张美杰;射频磁控溅射制备金属/CrN薄膜及其特性研究[D];延边大学;2015年

7 王艳艳;液相法制备Ti0_2和Cu_2S薄膜的摩擦学性能的研究[D];青岛理工大学;2015年

8 台运东;高功率脉冲磁控溅射技术制备Ti-Cu薄膜及血小板粘附件为[D];西南交通大学;2015年

9 张旭;有机/无机杂化钙钛矿薄膜的制备及其性能研究[D];内蒙古大学;2015年

10 张帅拓;多弧离子镀制备TiN/TiCrN/TiCrAIN多层硬质膜的研究[D];沈阳大学;2015年

本文编号：782622