磺化接枝淀粉减水剂的制备与表征

发布时间：2020-06-22 00:30

【摘要】：减水剂是一种混凝土外加剂,能够减少混凝土拌和用水量。淀粉作为地球上绿色植物光合作用的产物,具有可再生、来源广泛、产量大、无毒、价格低等优点。重要的是,淀粉分子链具有的特殊结构,使得将淀粉分子改性后作为减水剂成为可能,为新型减水剂的制备找到新的出路。以玉米淀粉为原料,进行分子结构修饰,在淀粉链上引入亲水性强的负离子型磺酸基团,制备二种磺化接枝淀粉减水剂。(1)RS-g-SMAS减水剂。玉米原淀粉(RS)为原料,甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为单体,在水溶液体系中,采用过硫酸按为引发剂,制备淀粉-甲基丙烯磺酸钠接枝共聚物(RS-g-SMAS)。水泥净浆流动度(FCP)作为减水评价指标,设计单因素考察因素的影响,通过正交试验进行工艺参数优化,得到最佳制备条件为:引发剂用量(占淀粉与单体质量总和)7wt%,SMAS用量(占RS干基质量分数)1.5wt%,接枝温度65℃,接枝时间1h。产物经FTIR分析表明,RS-g-SMAS在1209cm-1处出现了新的吸收峰,证明淀粉分子已成功引入-SO3-。利用XRD和SEM对掺加了RS-g-SMAS减水剂的水泥净浆进行晶体结构和表面形貌表征,结果表明,掺加RS-g-SMAS减水剂的水泥初期水化反应明显变缓,说明该共聚物具有较强的缓凝作用;SEM显示掺加RS-g-SMAS减水剂的水泥样品比空白样品表面结构更加紧凑致密。FCP测试表明,随着RS-g-SMAS掺量增加,FCP先增后降,掺量为水泥质量的0.8wt%时,FCP最大;凝结时间测试证明RS-g-SMAS对水泥净浆具有明显缓凝作用;抗压强度测试证明,RS-g-SMAS掺量为0.4wt%时,抗压强度比相应龄期基准样明显增强。(2)AS-g-SMAS减水剂。一定条件下制备的酸解淀粉(AS)为原料,SMAS为接枝单体,过硫酸铵为引发剂,采用水溶液合成法制备酸解淀粉-甲基丙烯磺酸钠接枝共聚物(AS-g-SMAS)减水剂。通过单因素和正交试验实验得到AS-g-SMAS减水剂最佳制备参数为:淀粉酸解时间8 h,(NH4)2S2O8用量5wt%,SMAS用量 10wt%,在温度70℃聚合反应3h。用FTIR、XRD和扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)等分析技术对AS-g-SMAS减水剂或掺加了AS-g-SMAS的水泥净浆进行结构及元素成分分析。FTIR表明-S03-已成功接入到AS分子链中;XRD测试结果显示,AS-g-SMAS掺入水泥浆后初期水化反应更慢,具有很强的缓凝作用;SEM显示掺加AS-g-SMAS的样品较空白样品水泥结构更加致密;SEM-EDS分析证明,AS-g-SMAS中不含对钢筋有害的氯元素。凝结时间测试表明,AS-g-SMAS掺量从0.2wt%增加至1.2wt%时,水泥净浆初凝、终凝及终、初凝时间差均先增后减,在掺量为0.8wt%时出现极大值,缓凝作用先增强后减弱。
【学位授予单位】：广西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TU528.042.2
【图文】：

黏度计,试验方法,常数,特性黏度

逦（２－４）逡逑式（２－３）、（２－４）中，ＫＨ为邋Ｈｕｇｇｉｎｓ邋常数，ｐ为邋Ｋｒａｍｅｒ邋常数。逡逑特性黏度测试所用仪器为乌氏黏度计，见图２－１。逡逑Ｚ乳胶管逡逑Ａ管邋Ｂ管Ｃ管逡逑＝３逦＝逡逑Ｃ邋；３Ｅ＾１逡逑逦亥丨Ｊ度线ｍｌ逡逑酿线ｍ２逡逑图２－１乌氏黏度计逡逑Ｆｉｇ．邋２－１邋Ｕｂｂｅｌｏｈｄｅ邋ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ逡逑试验方法按文献［４６］进行。将测得的数据值按（２－３）与（２－４）用作图法计算出ＡＳ逡逑１４逡逑

淀粉自由基,用量,链引发,示差

逦１７９±３Ａ逦２００±２Ｂ逦２０２±３Ｂ逦２１７±２Ｃ逦２３０±４Ｄ逦２３３±４Ｄ逡逑注：数据为ｘ±５Ｄ，ｎ＝３，同一行中字母相同表示差异不显著（ｐ＜0．0５）（下同）。逡逑将试验结果用ｏｒｉｇｉｎ软件作图３－１邋（下同）。逡逑２４０邋－逡逑２３０邋－逦逦一１逡逑２２０邋－邋／逡逑Ｉ２１０－逦／逡逑２００邋－逡逑１９０邋－逡逑１８０邋－邋／逡逑１７０逦１逦１逦１逦１逦１逦１逦１逦ｉ逦逡逑２３４５６７８９逦１０逦１１逡逑Ｄｏｓａｇｅ邋ｏｆ邋ｉｎｉｔｉａｔｏｒ／ｗｔ％逡逑图３－１引发剂用量对ＦＣＴ的影响逡逑Ｆｉｇ．邋３－１邋Ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ａｍｏｕｎｔ邋ｏｆ邋ｉｎｉｔｉａｔｏｒ邋ｏｎ邋ＦＣＰ逡逑表３－１显示，在３ｗｔ％￣７ｗｔ％，引发剂用量不同对ＦＣＰ有显著性差异。在图３－１逡逑中，引发剂在３ｗｔ％？１０ｗｔ％范围内，ＦＣＰ呈增大趋势。这是因为过硫酸铵用量增加时逡逑其分解总量也增加，链引发反应加快，在一定反应时间内，淀粉自由基随即引发单体逡逑接枝共聚形成ＲＳ－ｇ－ＳＭＡＳ，当过硫酸铵用量为７ｗｔ°／。时，流动度己达２３０邋ｍｍ，再将引逡逑１８逡逑

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