共沉淀法合成镍锰酸锂正极材料前驱体
发布时间：2021-08-07 10:34
通过共沉淀法合成了类球形镍锰酸锂正极材料前驱体,研究了反应温度、溶液pH值、溶剂组成和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）添加量对前驱体镍锰碳酸盐形貌、粒径及物相组成的影响。结果表明,适宜的合成条件为:pH=9.0,反应温度80℃,乙醇与水体积比1∶3,表面活性剂CTAB添加量为1.5倍临界胶束浓度（CMC）。在该条件下制备的前驱体镍锰碳酸盐具有层片状堆垛的类球形结构;煅烧后得到的镍锰酸锂材料为无序型的尖晶石结构,属于Fd-3m空间群,结晶度高,粒径约150 nm。对镍锰酸锂进行电化学性能测试,结果显示,LiNi0.5Mn1.5O4在0.5C下的最大放电比容量为124.8 mAh/g,20次循环后容量保持率为62.3%,在大倍率下放电后再次回到0.5C,放电比容量为73.8 mAh/g。
【文章来源】：矿冶工程. 2020,40(05)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
不同pH值条件下制备的前驱体XRD图谱
从图1可以看出,(Ni0.25Mn0.75)CO3衍射峰出现在(2θ):24.33°、31.46°、51.67°,对应的晶面为(012)、(104)、(204),与标准PDF卡片44-1472上衍射峰出现的位置吻合。当pH值为8.0和8.5时,出现了杂质峰。这是由于刚开始反应时,pH值突然增大,Mn2+生成氧化物,影响产品纯度。MnO特征峰随着pH值逐渐增大而消失,产物纯度提高。当pH值达到9.0时,衍射峰杂质峰基本消失,产物结晶度高;当pH值达到10时,产物的结晶度变化不大。从图2可以看出,共沉淀产物均为类球状颗粒,表面由不平整的层片状堆垛而成,成簇团状,且成球数量较多。当pH值较低时,粒径较大,pH值升高前驱体粒度趋于变小,二次粒子致密度相对变高。pH值在9.0时,前驱体颗粒具有高球形度和高密度。pH值升高到10.0时,球体的颗粒大小变化不大,但球体的球形度及粒子大小分布的均一性会减小。这表明,提高pH值可以得到纯度更高的(Ni0.25Mn0.75)CO3相,但pH值升高会导致产品球化率降低。
体系pH=9.0,其他条件不变,不同反应温度下所制备产物的XRD和SEM分别见图3和图4。从图3可以看出,70 ℃时,产物结晶度非常低,不利于碳酸盐共沉淀的形成;75 ℃时,(Ni0.25Mn0.75)CO3的(012)、(104)衍射峰强度开始增强;80 ℃时,(Ni0.25Mn0.75)CO3的(012)、(104)、(018)面对应的衍射峰非常清晰,与标准卡片吻合。
【参考文献】：
期刊论文
[1]锂离子电池正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2的研究进展[J]. 牛萍健,谢天,袁安,汤昊. 功能材料. 2018(12)
[2]高容量锂离子正极材料LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2的制备与性能[J]. 钟盛文,金柱,梅文捷,陈鹏,刘熙林. 电源技术. 2016(01)
本文编号：3327639
【文章来源】：矿冶工程. 2020,40(05)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
不同pH值条件下制备的前驱体XRD图谱
从图1可以看出,(Ni0.25Mn0.75)CO3衍射峰出现在(2θ):24.33°、31.46°、51.67°,对应的晶面为(012)、(104)、(204),与标准PDF卡片44-1472上衍射峰出现的位置吻合。当pH值为8.0和8.5时,出现了杂质峰。这是由于刚开始反应时,pH值突然增大,Mn2+生成氧化物,影响产品纯度。MnO特征峰随着pH值逐渐增大而消失,产物纯度提高。当pH值达到9.0时,衍射峰杂质峰基本消失,产物结晶度高;当pH值达到10时,产物的结晶度变化不大。从图2可以看出,共沉淀产物均为类球状颗粒,表面由不平整的层片状堆垛而成,成簇团状,且成球数量较多。当pH值较低时,粒径较大,pH值升高前驱体粒度趋于变小,二次粒子致密度相对变高。pH值在9.0时,前驱体颗粒具有高球形度和高密度。pH值升高到10.0时,球体的颗粒大小变化不大,但球体的球形度及粒子大小分布的均一性会减小。这表明,提高pH值可以得到纯度更高的(Ni0.25Mn0.75)CO3相,但pH值升高会导致产品球化率降低。
体系pH=9.0,其他条件不变,不同反应温度下所制备产物的XRD和SEM分别见图3和图4。从图3可以看出,70 ℃时,产物结晶度非常低,不利于碳酸盐共沉淀的形成;75 ℃时,(Ni0.25Mn0.75)CO3的(012)、(104)衍射峰强度开始增强;80 ℃时,(Ni0.25Mn0.75)CO3的(012)、(104)、(018)面对应的衍射峰非常清晰,与标准卡片吻合。
【参考文献】：
期刊论文
[1]锂离子电池正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2的研究进展[J]. 牛萍健,谢天,袁安,汤昊. 功能材料. 2018(12)
[2]高容量锂离子正极材料LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2的制备与性能[J]. 钟盛文,金柱,梅文捷,陈鹏,刘熙林. 电源技术. 2016(01)
本文编号：3327639
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