锂离子电池三元正极材料的合成工艺与改性研究

发布时间：2017-08-23 03:37

  本文关键词：锂离子电池三元正极材料的合成工艺与改性研究

  更多相关文章： 锂离子电池 LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2 磷酸锂 共沉淀 掺杂 流变相反应

【摘要】：锂离子电池作为新一代二次电池具有能量密度高、自放电率低、循环寿命长、无记忆效应、输出电压高及对环境友好等特点,在便携电子设备,电动汽车,储能材料,航空航天等多个领域得到了广泛应用。目前,已经商品化的锂离子电池正极材料有LiCoO_2,LiMn2O_4,LiFePO_4等,随着锂离子电池应用领域的进一步扩展,对其正极材料的能量密度,电压范围,倍率性能及生产成本等方面提出了更高的要求。在LiCoO_2,LiMnO_2,LiNiO_2层状结构材料的基础上发展起来的LiNi_xCo_yMn_zO_2锂离子电池三元正极材料,理论容量达到278 mAh?g-1,在降低原料成本的同时具有更优异的电化学性能,被认为是很有前景的新一代锂离子电池正极材料。本论文选择LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2锂离子电池正极材料为研究对象,以获得更加优化的制备工艺条件和提高材料的充放电性能为目标,通过两种方式采用Li_3PO_4电解质对其进行改性,取得较好的效果,为LiNi_xCo_yMn_zO_2正极材料的商业化应用提供了一种新的思路和方法。论文首先采用氢氧化物共沉淀法在紊流循环反应釜中合成Ni_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)(OH)_2前驱体,并对其制备工艺进行了探索,优化。通过实验结果得出Ni_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)(OH)_2前驱体制备最佳工艺条件为:反应温度50℃,反应时间6小时,表面活性剂添加0.8 wt%,搅拌速度为2000 rpm,终点pH值为11.6;得到的前驱体为类球形颗粒,粒度分布均匀,中位粒径D50=1.466μm。将前驱体与锂盐按照n(Li)/n(Ni_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3))=1.03/1,经过550℃和900℃,进行热处理得到形貌规整,均一类球形的LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2正极材料。用XRD、SEM、ICP-AES、TG-DTA、粒度分析、充放电循环测试、交流阻抗、循环伏安等测试方法对产物进行结构表征和性能分析。该材料在2.2~4.6 V电压范围内,0.1 C的倍率下首次放电比容量达到181.3 mAh?g-1,30次充放电循环后,容量保持率为67.5%。Li_3PO_4为导电性良好的电解质,论文尝试了将Li_3PO_4作为电解液添加剂来提高电池的整体性能。向1 mol·L-1的LiPF6/(EC+DMC+MC)电解液体系中加入2 wt%磷酸锂能够获得最佳的性能:在2.2~4.6V电压范围内,0.1C倍率下首次充放电比容量达到194.8 mAh?g-1,30次充放电循环后,容量保持率为85.3%。运用流变相法采用磷酸锂对LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2锂离子正极材料进行了体相掺杂,结果表明掺杂量为1wt%时,在2.2~4.6V电压范围内,0.1C倍率下首次充放电比容量达到188.6 mAh?g-1,30次充放电循环后,容量保持率为92.9%。
【关键词】：锂离子电池 LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2 磷酸锂 共沉淀 掺杂 流变相反应
【学位授予单位】：武汉工程大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TM912
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第1章 文献综述12-29
• 1.1 前言12
• 1.2 锂离子电池简介12-15
• 1.2.1 锂离子电池的发展概况12-13
• 1.2.2 锂离子电池的基本原理13-14
• 1.2.3 锂离子电池的特点14-15
• 1.2.4 锂离子电池的构成15
• 1.3 锂离子电池正极材料的研究现状15-21
• 1.3.1 锂钴氧正极材料LiCoO_216-17
• 1.3.2 锂镍氧正极材料LiNiO_217-18
• 1.3.3 锂锰氧正极材料18-20
• 1.3.4 磷酸铁锂材料LiFePO_420-21
• 1.3.5 其他锂离子电池正极材料21
• 1.4 镍钴锰三元系LiNi_xCo_yMn_zO_2正极材料21-26
• 1.4.1 LiNi_xCo_yMn_zO_2结构特点22-23
• 1.4.2 LiNi_xCo_yMn_zO_2合成方法23-25
• 1.4.3 LiNi_xCo_yMn_zO_2改性研究25-26
• 1.5 本论文的选题依据、研究内容和创新点26-29
• 第2章 实验部分29-34
• 2.1 实验原料和试剂29-31
• 2.2 材料的物理化学性质表征方法31-32
• 2.2.1 X射线衍射分析(XRD)31
• 2.2.2 热重分析(TG/DTA)31
• 2.2.3 扫描电子显微镜(SEM)31
• 2.2.4 元素含量分析(ICP-AES)31-32
• 2.2.5 激光粒度分析(PSA)32
• 2.3 材料电化学性能测试32-34
• 2.3.1 扣式电池的组装32-33
• 2.3.2 电池恒流充放电循环测试测试33
• 2.3.3 循环伏安测试(CV)33
• 2.3.4 交流阻抗测试(EIS)33-34
• 第3章 LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2正极材料的制备工艺及性能研究34-54
• 3.1 引言34
• 3.2 实验部分34-36
• 3.3 Ni_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)(OH)_2前驱体合成和表征36-43
• 3.3.1 Ni_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)(OH)_2前驱体合成工艺条件的研究36-41
• 3.3.2 Ni_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)(OH)_2前驱体的表征41-43
• 3.4 LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2锂离子电池正极材料的合成和表征43-52
• 3.4.1 LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2正极材料合成工艺的研究43-49
• 3.4.2 LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2锂离子电池正极材料的表征49-52
• 3.5 本章小结52-54
• 第4章 超细Li_3PO_4作为电解液添加剂对LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2电池电化学性能的影响54-61
• 4.1 引言54-55
• 4.2 实验部分55
• 4.2.1 合成超细磷酸锂55
• 4.2.2 含磷酸锂的电池的组装55
• 4.3 电化学性能分析55-59
• 4.3.1 恒流充放电循环测试55-57
• 4.3.2 循环伏安测试57-58
• 4.3.3 电化学交流阻抗测试58-59
• 4.4 本章小结59-61
• 第5章 Li_3PO_4掺杂LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2正极材料的制备与性能研究61-69
• 5.1 引言61
• 5.2 实验部分61-62
• 5.3 结果与讨论62-68
• 5.3.1 物相结构分析62-63
• 5.3.2 表面形貌分析63-64
• 5.3.3 电化学性能分析64-68
• 5.4 本章小结68-69
• 第6章 结论与展望69-71
• 6.1 结论69-70
• 6.2 展望70-71
• 参考文献71-84
• 攻读硕士期间已发表的论文84-85
• 致谢85

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本文编号：722809