锆酸镧热障涂层材料制备及等离子喷涂研究

发布时间：2017-04-20 20:21

  本文关键词：锆酸镧热障涂层材料制备及等离子喷涂研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本文详细研究溶胶凝胶-自蔓延燃烧制备烧绿石结构La2Zr2O7 (LZO)的工艺,对制备过程中主要试验参数、所得粉末晶粒大小、纯度等做出探讨,通过该方法大量制备LZO粉末等离子喷涂粉料。首次尝试激光烧结+自蔓延制备LZO新方法。不同比例混合LZO造粒粉末和氧化钇稳定氧化锆(YSZ),经过等离子喷涂可以制备具有良好的隔热、强度及抗热震性能的热障涂层。整个研究为LZO的实际生产应用奠定基础。影响溶胶凝胶-自蔓延燃烧制备LZO粉末最终品质以及制备周期的主要因素有凝胶水浴温度、凝胶溶液初始PH值、自蔓延后烧结温度和时间等。通过控制变量调试观察确定合适的凝胶条件和干燥条件,根据TGA_DTA、DSC测试分析自蔓延燃烧反应机理,用XRD衍射分析所得粉末物相,SEM观察形貌及测定成分。试验结果表明凝胶过程中的主要反应是柠檬酸和金属离子络合形成三种柠檬酸盐聚合物,400℃引发其自蔓延燃烧得到烧绿石结构锆酸镧前驱体,900℃高温烧结得到纳米烧绿石结构LZO。高温烧结温度的升高和时间的延长有利于晶粒的形成与长大,1100℃烧结出现Zr02第二相,所得粉末的纯度受到烧结温度、La/Zr比值等的影响,合理调节参数得到纯度约为98%的LZO。优化工艺后粉末晶粒大小约为54.82nm,BET比表面积为5.6745m2/g,热膨胀率(DL/Lo)随温度升高线性变化,具有良好的高温稳定性。激光烧结+自蔓延法合成锆酸锎粉末是一种新的尝试,将自蔓延燃烧和焙烧两个过程合二为一,极大提高了粉末的合成效率。该过程主要受到激光功率以及扫描次数的影响。XRD数据试验结果表明激光功率及扫描次数决定了粉末的物相组成。激光扫描次数的增加有利于反应更加充分以及LZO相晶粒的形成和长大,功率越高所得LZO粉末平均晶粒尺寸越大,晶格畸变越小。LZO造粒粉末混合不同比例YSZ喷涂所得热障涂层陶瓷层在组织结构、隔热,抗氧化,抗热震性能方面表现出差异。XRD扫描说明喷涂后陶瓷层由LZO相和YSZ相组成。利用SEM观察发现陶瓷层表面为大量未熔化纳米颗粒及熔化后重新形核、结晶、长大形成的柱状晶和等轴晶的小团簇。LZO成分的添加增加了陶瓷层的平均孔隙率。减小混合粉中LZO的晶粒大小或增加LZO的混和比例均有利于陶瓷层中LZO含量的增加。结合强度测试说明不同喷涂层间是脆弱区,拉伸时易发生断裂。显微硬度测试分析说明添加LZO比例控制在20%以内得到的涂层内部孔隙分布更加均匀。隔热性能测试说明LZO的增加加强了陶瓷层的隔热能力,添加30%LZO的陶瓷层隔热效果有很大提升。热震试验说明添加20%和30%LZO粉末的陶瓷层具有较好的抗热震性能。热震失效机理：热振循环过程中极冷残余拉应力效应累计,垂直陶瓷层裂纹优先向内部扩展,与内部横向延展裂纹融合,涂层起皱脱落,垂直裂纹扩展至粘结层表面,产生横穿表面的大裂纹,导致陶瓷层大面积脱落而失效。
【关键词】：锆酸镧 溶胶凝胶-自蔓延燃烧法 激光烧结+自蔓延法 大气等离子喷涂 LZO+YSZ热障涂层
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TK405;TG174.44
【目录】：

• 摘要9-11
• Abstract11-13
• 第一章 绪论13-25
• 1.1 课题的研究背景及意义13-15
• 1.2 新型热障涂层材料及锆酸镧15-20
• 1.2.1 新型热障涂层材料及其特点16-17
• 1.2.2 稀土锆酸盐材料的特点及其研究进展17-18
• 1.2.3 锆酸镧的性质、制备研究进展18-20
• 1.3 大气等离子喷涂制备热障涂层研究进展20-23
• 1.3.1 大气等离子喷涂原理、结构及工艺特点20-21
• 1.3.2 热障涂层结构设计及特点21-22
• 1.3.3 大气等离子喷涂制备LZO涂层研究进展22-23
• 1.4 选题依据及研究内容23-25
• 第二章 试验材料及方法25-35
• 2.1 试验材料及设备25-27
• 2.1.1 试验用原材料25-26
• 2.1.2 主要仪器设备26-27
• 2.2 试验方案设计27-35
• 2.2.1 课题选用技术路线27-28
• 2.2.2 溶胶凝胶-自蔓延燃烧制备锆酸镧粉末28
• 2.2.3 激光烧结+自蔓延制备锆酸镧粉末28-29
• 2.2.4 大气等离子喷涂LZO+YSZ29-30
• 2.2.5 性能分析测试试验及方法30-35
• 第三章 溶胶凝胶-自蔓延燃烧制备锆酸镧35-59
• 3.1 试验过程及反应机理研究35-40
• 3.1.1 溶胶凝胶过程及机理35-36
• 3.1.2 自蔓延燃烧过程及机理36-40
• 3.2 不同试验条件影响规律40-54
• 3.2.1 原料配比影响规律40-42
• 3.2.2 反应温度和时间影响规律42-49
• 3.2.3 凝胶PH值影响规律49-53
• 3.2.4 自蔓延燃烧反应条件控制53-54
• 3.3 粉末性质分析54-57
• 3.4 本章小结57-59
• 第四章 激光烧结+自蔓延法制备锆酸镧工艺59-63
• 4.1 激光功率对粉末物相影响59-60
• 4.2 扫描次数对粉末物相影响60-62
• 4.3 本章小结62-63
• 第五章 大气等离子喷涂LZO+YSZ涂层63-87
• 5.1 喷涂粉末性质63-65
• 5.2 不同成分LZO+YSZ涂层的组织结构65-74
• 5.2.1 不同成分涂层的物相分析65-67
• 5.2.2 不同成分涂层的表面形貌67-69
• 5.2.3 不同成分涂层的截面形貌及成分分布69-74
• 5.3 不同LZO+YSZ涂层性能74-85
• 5.3.1 涂层结合强度75
• 5.3.2 涂层显微硬度75-77
• 5.3.3 涂层隔热性能77-79
• 5.3.4 涂层抗氧化性能79-82
• 5.3.5 涂层抗热震性能82-85
• 5.4 本章小结85-87
• 第六章 结论与展望87-89
• 参考文献89-99
• 致谢99-100
• 硕士期间发表论文100-101
• 附件101-118

【参考文献】

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本文编号：319462