渤海湾和胶州湾表层沉积物中甾醇的分布和来源
发布时间:2020-11-21 03:58
甾醇及其成岩作用过程中生成的衍生物普遍存在于沉积物中,由于该类化合物的特定来源及其分子结构中的不同特征结构反应了在不同生物体体内合成过程的差异,因此常将其作为一类重要的生物化学标志物用于指示与许多海洋及陆地生物有关的有机物质的来源和输入,以及用于生物地球化学的研究和环境质量及环境污染的评价。该类化合物在近海环境中已得到广泛应用,然而对中国北部陆海相互作用强烈,受人类活动影响显著的近海沉积物中甾醇的研究尚未见报道。 本研究以渤海湾和胶州湾为目标,系统研究了甾醇类化合物在渤海湾和胶州湾22个表层沉积物样品中含量和组成,并分析了其分布特征和来源。通过测定沉积物有机物C/N比值,表明渤海湾和胶州湾两海区沉积物中的有机物主要来自陆源植物和人为源的输入。所测定的8种甾醇类化合物在两海区表层沉积物中的含量和分布具有很大的区域差异,其浓度范围在0~4.303μg/g,渤海湾甾醇总浓度为0.287~18.579μg/g,高于胶州湾0.084~10.584μg/g。8种化合物中只有谷甾醇在全部样品中检出,而粪便甾醇仅存在于受人类活动影响较大和有生活污水输入的近岸区域。而代表陆源高等植物来源的特征甾醇化合物豆甾醇和谷甾醇则在河口区表层沉积物中分布较高。研究表明根据表层沉积物中不同甾醇化合物的组成、含量和分布特征,可以很好地指示河流输入以及大量生活废水的排放对近岸海区的污染状况,从而可以作为近岸环境污染监测和评价的重要指标。
【学位单位】:中国科学院研究生院(海洋研究所)
【学位级别】:硕士
【学位年份】:2009
【中图分类】:P736.41
【部分图文】:
1、称量已冻干研磨过的样品大约 0.5g 放入元素分析瓶中,加入 10% HCl直至沉积物样品不再冒泡,静置一夜去除样品中的无机碳酸盐。再次冻干,研磨。2、称量约 10mg 酸化后的样品包在锡杯里,用 FlashEA-1112 CHN 元素分析仪测定总有机碳。2.3.3 沉积物样品甾醇化合物的测定1、称取约 10g 干燥粉状沉积物样品(平行样),加入到 50ml 玻璃离心瓶中,加入约 30ml 二氯甲烷和甲醇混合溶剂(体积比 2:1)及内标物(5α-雄甾醇),超声萃取 10min;2、提取液离心 10min,转速 3500rpm;3、重复步骤 2、3 提取三次,直至样品无色,合并提取液并减压旋转蒸发浓缩至约 2.0 ml;
用二氯甲烷和正己烷的混合液(体积比 4:1)加水萃取三次,将有机相再次减压旋转蒸发浓缩至约 2.0ml。5、柱色谱分离:将萃取物浓缩液在硅胶柱上依次用不同极性的试剂淋洗,分离出不同馏分:(1)正己烷;(2)己烷与二氯甲烷的混合溶剂(体积比为 9:1);(3)己烷与二氯甲烷的混合溶剂(体积比为 1:1);(4)二氯甲烷和甲醇的混合溶剂(体积比为 9:1),其中⑷馏分为醇馏分。色谱柱制备:色谱柱填充前,先在层析柱底部塞入一层石英棉(用前高温500℃灼烧 5 个小时),然后用正己烷浸泡 5~6h(保证石英面不产生气泡)。在层析柱中加入在 300℃下烧过 5 个小时并在正己烷浸泡过的硅胶(湿法装柱),轻敲柱子,使硅胶均匀,最后在硅胶柱顶部依次加 5mm 左右的铜粉(除去有机硫)及无水硫酸钠(除去水分)。
【引证文献】
本文编号:2892491
【学位单位】:中国科学院研究生院(海洋研究所)
【学位级别】:硕士
【学位年份】:2009
【中图分类】:P736.41
【部分图文】:
1、称量已冻干研磨过的样品大约 0.5g 放入元素分析瓶中,加入 10% HCl直至沉积物样品不再冒泡,静置一夜去除样品中的无机碳酸盐。再次冻干,研磨。2、称量约 10mg 酸化后的样品包在锡杯里,用 FlashEA-1112 CHN 元素分析仪测定总有机碳。2.3.3 沉积物样品甾醇化合物的测定1、称取约 10g 干燥粉状沉积物样品(平行样),加入到 50ml 玻璃离心瓶中,加入约 30ml 二氯甲烷和甲醇混合溶剂(体积比 2:1)及内标物(5α-雄甾醇),超声萃取 10min;2、提取液离心 10min,转速 3500rpm;3、重复步骤 2、3 提取三次,直至样品无色,合并提取液并减压旋转蒸发浓缩至约 2.0 ml;
用二氯甲烷和正己烷的混合液(体积比 4:1)加水萃取三次,将有机相再次减压旋转蒸发浓缩至约 2.0ml。5、柱色谱分离:将萃取物浓缩液在硅胶柱上依次用不同极性的试剂淋洗,分离出不同馏分:(1)正己烷;(2)己烷与二氯甲烷的混合溶剂(体积比为 9:1);(3)己烷与二氯甲烷的混合溶剂(体积比为 1:1);(4)二氯甲烷和甲醇的混合溶剂(体积比为 9:1),其中⑷馏分为醇馏分。色谱柱制备:色谱柱填充前,先在层析柱底部塞入一层石英棉(用前高温500℃灼烧 5 个小时),然后用正己烷浸泡 5~6h(保证石英面不产生气泡)。在层析柱中加入在 300℃下烧过 5 个小时并在正己烷浸泡过的硅胶(湿法装柱),轻敲柱子,使硅胶均匀,最后在硅胶柱顶部依次加 5mm 左右的铜粉(除去有机硫)及无水硫酸钠(除去水分)。
【引证文献】
相关硕士学位论文 前1条
1 尹红珍;应用多参数示踪方法研究黄河口湿地沉积有机质来源和分布[D];中国海洋大学;2011年
本文编号:2892491
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