工业品正辛基二茂铁组成及其高效提纯工艺研究
[Abstract]:The composition of n-octyl ferrocene was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The relative purity was only 90. 00%, and the impurities were mainly the homologs of ferrocene and the isomers. On this basis, the relative content of the n-octyl ferrocene in the purification product is analyzed by the yield of n-octyl ferrocene and the gas-phase chromatography, and several separation processes such as reduced pressure distillation, column chromatography and recrystallization are studied, and the mixed solvent is used for low-temperature. carrying out effective purification on the industrial-grade n-octyl ferrocene by a plurality of times of recrystallization; and optimizing the mixture ratio of the recrystallization solvent, the temperature, the time and the number of times of recrystallization, wherein the volume ratio of the mixed solvent ethyl acetate, the methanol and the n-hexane is 2: 2: 5, the crystallization temperature is minus 50 DEG C, and the crystallization time is 4h, the number of crystallization is 6 times, and the n-octyl ferrocene with high purity and high yield is obtained. The relative purity of n-octyl ferrocene in the final product is more than 99. 50% and the recovery rate is 73.0% by gas chromatography and nuclear magnetic resonance quantitative analysis.
【作者单位】: 西北工业大学理学院陕西省高分子科学与技术重点实验室;西安近代化学研究所;
【基金】:国防技术基础科研项目(科工技[2012]1481号)
【分类号】:V512
【参考文献】
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【共引文献】
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,本文编号:2354812
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