耐高温聚酰亚胺蜂窝芯制备技术研究

发布时间：2020-11-19 14:21

　　 随着飞行器飞行速度的不断提升,对飞行器材料耐高温性能、力学性能和轻质要求越来越高。蜂窝夹层结构材料是一种高效的轻质、高强、高刚度材料,既可用作结构件,也可用于隔垫、降噪等功能件的制造。但目前国内应用较多的铝蜂窝和芳纶蜂窝耐温等级在200℃以下,而金属蜂窝密度高,均无法满足结构耐热、结构减重的应用需求。我国对轻质耐300℃高温蜂窝的应用需求尤为迫切。本文主要探究了耐高温聚酰亚胺玻璃钢蜂窝芯的制备工艺。本文首先开展了玻璃纤维织物的预处理工艺探究。通过试验确定BTDA-ODA树脂合成工艺为:反应温度为0℃,反应时间为5hr,酸酐:二胺=1.02。当BTDA-ODA树脂含量为4.0wt%~7.0wt%时,试验制备得到的预处理织物平整光滑,没有出现透胶现象。将BTDA-ODA树脂与SW110玻璃布复合制备复合材料,在300℃下,其弯曲强度为184MPa,保持率为50.4%;层间剪切强度为151.MPa,保持率为43.3%。试验表明预处理树脂BTDA-ODA与玻璃纤维具有良好的力学性能。其次开展了耐高温蜂窝芯条胶的制备研究。试验通过在原树脂中添加10wt%的TPPI树脂,得到的树脂在300℃下拉剪强度达到6.58MPa,与原树脂相比提高了11.34%;冲击强度由23.18MPa提高到27.5MPa。同时在树脂体系中添加了2wt%的纳米无机填料,树脂在300℃下的拉剪强度达到8.17MPa,提高了24.2%,芯条胶的高温力学性能进一步得到提高,最终获得耐高温芯条胶XTJ-300。通过动态DSC测得XTJ-300芯条胶的起始固化温度为195.8℃,固化峰顶温度为254.1℃,固化终止温度为305.4℃。固化反应速率方程为:dα/d t=2.57×10~6exp(﹣13663.7/T)(1﹣α)~(0.9507)。结合XTJ-300的固化动力学特征和黏温特性,研究了固化压力和固化时间对蜂窝性能的影响,最终确定芯条胶的固化制度为:RT→140℃~160℃/30min,加压0.6~0.8MPa→250℃~270℃/2h。最后开展了蜂窝芯子浸渍及固化工艺研究和蜂窝芯子性能表征。随着浸渍树脂比重的增大,蜂窝芯子的容重也逐渐增大。当固化升温速率相对较快时,树脂亚胺化加快,小分子放出速率块,从而出现严重的树脂鼓泡现象。当固化升温速率降为0.5℃/min,浸渍树脂比重为0.94时,制得的蜂窝芯子密实,光滑。研究掌握了浸渍树脂固化温度、固化时间对蜂窝芯子性能的影响规律,并确定KH308固化温度为300~320℃,固化时间为3~4h。300℃下,试验制得的蜂窝芯子的平压强度为2.13MPa,L向剪切强度为1.17MPa,W向剪切强度为0.62MPa。研究结果表明新研制的蜂窝芯子力学性能优于国内同类材料,性能与国外的同类材料接近,为实际工程应用奠定了材料和工艺基础。
【学位单位】：中国运载火箭技术研究院
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TQ323.7;V25
【文章目录】：
摘要
Abstract
引言
1 综述
    1.1 热塑性聚酰亚胺的研究发展现状
        1.1.1 酮酐型聚酰亚胺
        1.1.2 聚酰亚胺的改性
        1.1.3 热塑性聚酰亚胺的应用
    1.2 热固性聚酰亚胺及其复合材料的研究发展现状
        1.2.1 热固性聚酰亚胺及其复合材料国外发展现状
        1.2.2 热固性聚酰亚胺及其复合材料国内发展现状
    1.3 蜂窝夹层结构的国内外研究与应用现状
        1.3.1 蜂窝芯子的种类及特点
        1.3.2 蜂窝夹层结构
            1.3.2.1 蜂窝夹层结构的破坏模式
            1.3.2.2 蜂窝夹层结构的研究进展
            1.3.2.3 蜂窝夹层结构的应用现况
    1.4 论文的研究意义及研究内容
        1.4.1 研究意义
        1.4.2 研究内容
2 超薄纤维织物预处理工艺研究
    2.1 引言
    2.2 试验原材料
    2.3 主要仪器及设备
    2.4 试验方法
        2.4.1 BTDA-ODA预处理树脂的合成
        2.4.2 BTDA-ODA预处理树脂的性能表征
        2.4.3 玻璃织物的预处理工艺
    2.5 试验结果与讨论
        2.5.1 不同反应温度和反应时间对预处理树脂黏度的影响
        2.5.2 不同单体配比对预处理树脂黏度的影响
        2.5.3 BTDA-ODA红外光谱分析
        2.5.4 BTDA-ODA示差量热扫描分析
        2.5.5 BTDA-ODA/SW110 玻璃布层合板性能表征
        2.5.6 BTDA-ODA预处理树脂含量对玻璃布抗弯刚度的影响研究
        2.5.7 BTDA-ODA预处理树脂含量对蜂窝性能的影响研究
    2.6 本章小结
3 蜂窝芯条胶的制备及固化工艺研究
    3.1 引言
    3.2 试验原材料
    3.3 主要仪器及设备
    3.4 试验方法
        3.4.1 TPPI改性树脂拉剪强度的测试
        3.4.2 冲击强度的测试
        3.4.3 SEM测试
        3.4.4 蜂窝芯条胶的印制与固化工艺
        3.4.5 蜂窝芯条胶的示差量热扫描热测试
        3.4.6 蜂窝芯条胶的热重分析
        3.4.7 蜂窝芯条胶的黏温特性
        3.4.8 蜂窝芯子胶条分离强度的测定
    3.5 试验结果与讨论
        3.5.1 热塑性聚酰亚胺对树脂拉剪强度的影响
        3.5.2 热塑性聚酰亚胺对树脂韧性的影响
        3.5.3 纳米添加剂对树脂拉剪强度的影响
        3.5.4 纳米添加剂对芯条胶渗透性和流动性的影响
        3.5.5 稀释剂对芯条胶工艺性能的影响
        3.5.6 XTJ-300 芯条胶的固化动力学研究
        3.5.7 XTJ-300 芯条胶的黏温特性与热重分析
        3.5.8 固化压力对蜂窝芯子性能的影响
        3.5.9 固化时间对蜂窝芯子性能的影响
    3.6 本章小结
4 蜂窝芯子的浸渍及固化工艺研究
    4.1 引言
    4.2 试验原材料
    4.3 试验仪器及设备
    4.4 试验方法
        4.4.1 蜂窝芯子的浸渍工艺
        4.4.2 浸渍后蜂窝芯子的固化工艺
        4.4.3 蜂窝芯子的性能表征
    4.5 试验结果与讨论
        4.5.1 浸渍树脂的比重对蜂窝芯子性能的影响
        4.5.2 亚胺化升温速率对蜂窝芯子性能的影响
        4.5.3 固化温度对蜂窝芯子性能的影响
        4.5.4 固化时间对蜂窝芯子性能的影响
        4.5.5 预处理树脂含量对蜂窝芯子性能的影响
        4.5.6 耐高温聚酰亚胺蜂窝芯子性能表征
        4.5.7 不同种类浸渍树脂对蜂窝性能的初步研究
    4.6 本章小结
结论
参考文献
攻读博士（硕士）学位期间发表学术论文情况
致谢

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本文编号：2890098