自沉淀法合成高相对分子质量聚乙二醇

发布时间：2021-10-30 18:29

　　高相对分子质量聚乙二醇具有柔顺性好、极性大、力学性能优良、与硝酸甘油酯互溶性好等优点,是一种理想的高能固体火箭推进剂粘合剂。以对苯二甲酰氯为扩链剂,在DMF和石油醚混合液中将聚乙二醇6000（PEG6000）扩链成PEG12000,系统考察了温度、时间、PEG6000与对苯二甲酰氯的摩尔比和浓度比对反应的影响。结果表明,当反应温度为50℃,PEG6000与对苯二甲酰氯的摩尔比为1∶1.5,摩尔浓度比为1.1∶1,反应时间为7 h时为最佳反应条件。同时,通过调节DMF和石油醚的体积比,实现了PEG12000的自沉降扩链合成,产率为47%。综上所述,该方法可实现对低相对分子质量PEG的扩链聚合与原位沉降,最终合成出相对分子质量可控、分布窄的高相对分子质量PEG,可为高能固体推进剂提供一种双官能度且相对分子质量高的PEG粘合剂。 

【文章来源】：固体火箭技术. 2020,43(02)北大核心CSCD

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

PEG12000的扩链合成反应式

为了获得PEG6000与PEG-TPC12900的基团信息，首先测试了扩链前后两种材料的红外光谱，结果如图2所示。从图2可看出，两种材料在2869 cm-1附近的吸收峰是亚甲基(—CH2—)的伸缩振动特征峰。对PEG6000扩链后得到的PEG-TPC12900，其红外谱图出现了一些新的吸收谱带:PEG-TPC12900在3418 cm-1处对应的羟基吸收峰明显减弱，因为由PEG6000扩链成PEG-TPC12900后相对分子质量成倍增加，导致羟基含量明显减少。在1720 cm-1处新出现的强而尖的吸收峰是酯键中羰基(C?O)的伸缩振动吸收峰。1471 cm-1处吸收峰是苯环中碳碳双键的伸缩振动吸收峰，此外，837 cm-1也是由苯环的振动产生。可见，苯环和酯键特征峰的出现以及羟基峰的减弱，表明PEG6000与TPC反应后，生成了高相对分子质量的PEG-TPC12900。

PEG6000与PEG-TPC12900的1H-NMR对比

【参考文献】：
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本文编号：3467215