衬层/推进剂界面粘接优劣的判定和时空特征
发布时间：2021-11-21 09:48
为了准确测定衬层/推进剂界面组成、分布特征及迁移规律,文中利用原位显微红外技术,测定了某些样品的衬层/推进剂界面法线方向不同位置的红外光谱,通过比较界面、推进剂、衬层的红外谱图,获得了界面法线方向基团和组成的空间变化信息,判断出组分在界面的分布、迁移方向和扩散层厚度;利用迁移方向和扩散层厚度能够判定界面粘接的优劣:从推进剂向衬层扩散的界面粘接性能差,反之粘接性能好;通过对不同老化时间样品的测试,获得了界面法线方向组成随时间变化的特征和扩散层厚度变化趋势。
【文章来源】：固体火箭技术. 2016,39(06)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
固体火箭发动机界面样品的示意图
在界面不平直的情况下，法线方向为界面交点切线的垂直方向;测试过程中，步长为10～100μm，红外探头与样品之间接触压力为0～6bar。2实验结果与讨论2．1界面区域组分空间分布图2是样品G1界面的光学显微照片和不同位置的红外光谱谱图，图中框图中心位置为界面测试点。从照片中可清晰看到界面的存在，以其为起始点，向两侧以步长20μm分别进行测试，获得界面两侧不同位置点的红外光谱。图中CC表示衬层，GT表示推进剂，后续数字表示与界面的距离。(a)样品G1界面的光学显微照片(b)界面不同位置红外光谱谱图图2样品G1的光学显微照片及界面不同位置红外光谱谱图Fig．2OpticalmicrographandIＲspectraofG1interfaceatthedifferentpositions比较不同位置的红外光谱图可看到，衬层范围内得到的红外光谱(CC-100、CC-20μm)都与界面处的红外光谱类似，而推进剂距界面60μm的范围内(GT-40、GT-60μm)，红外光谱也与衬层内的红外光谱类似，与推进剂本体的红外光谱(GT-80、GT-100μm)不同，表明该区域内的主要组成与衬层的组分类似，也说明衬层的组分向推进剂发生了扩散，那么，扩散层厚度就是发生变化红外光谱与显微照片看到的界面距离，而此处扩散层的厚度约为60μm。分别对衬层(距界面100μm处)和推进剂(距界面100μm处)红外光谱为例进行解析。以衬层(距界面100μm处)红外光谱为例，主要吸收峰与基团振动模式对应关系如表2所示，根据波数，将谱带分为3个区域:I区:波数＞3100cm－1。在该区域，波数为3316．7cm－1位置，存在一个宽化的吸收峰，根据吸收峰峰形及强度判断该吸收峰可能是O—H伸缩振动和NH2的伸缩振动共同作用的结果。而伯胺NH2反对称伸缩振动时，位于3440～3270cm－1，当NH2与羰基相连时，位?
赡茉谟谠谕平?林校琌H基团形成氢键，导致了其伸缩振动频率向低频移动，氢键越强，频率越低;根据峰位(3209cm－1)判断，可能不含氨基;在II区，只存在CH2的吸收峰(2912cm－1)，且强度很小，与羟基类似，因此推测推进剂中只含有少量的CH2基团;在Ⅲ区，1648cm－1和1274cm－1吸收峰强度显著变化，引起变化的基团包括C?N、C?O和C—O—C，其中N原子的共轭效应可能会导致酰胺C?O双键特性减弱。根据这些主要基团的变化，可推测出其对应组分在粘接过程中的分布和迁移特征。2．2界面粘接优劣的判定图3是样品G2的显微红外光谱，图4是样品B1的显微红外光谱，前者粘接性能好，后者粘接性能差。从测试结果可看出，在样品G2的显微红外光谱中，界面的红外光谱与衬层红外光谱类似，特征频率相同，仅仅光谱强度有差别，而与距界面20μm推进剂的红外谱图不同，因此表明二者基本没有扩散，此样品界面粘接性能优良;而样品B1的红外光谱显示推进剂向衬层扩散，最大扩散层厚度达到60μm。图3样品G2界面不同位置的红外光谱Fig．3IＲspectraofsampleG2atthedifferentlocations图4样品B1界面不同位置的红外光谱Fig．4IＲspectraofsampleB1atthedifferentlocations通过不同样品的测试，其他结果也与之类似，表明该结果具有代表性。将测试结果与界面粘接性能结合起来分析，比较界面、推进剂、衬层的红外光谱谱图可发现，在界面两侧不断发生物质迁移、扩散，因此在界面附近往往由于扩散形成一定厚度的过渡层。界面这种扩散可通过测试获得的红外光谱进行判断，如果在推进剂一侧获得的红外谱图的基团归属与衬层一侧的红外谱图的基团归属一致，则为由衬层向推进剂扩散，发生变化红外光谱距界面最远的距离为此处的扩散层厚度，反之?
【参考文献】：
期刊论文
[1]HTPB推进剂/衬层粘接试件变形破坏过程试验与数值模拟[J]. 姜爱民,李高春,黄卫东,邱欣. 兵工学报. 2014(10)
[2]NEPE推进剂/衬层/绝热层界面迁移组分定量分析[J]. 黄志萍,谭利敏,曹庆玮,马新刚. 含能材料. 2010(03)
[3]HTPB/TDI衬层与NEPE推进剂的界面反应机理[J]. 尹华丽,王玉,李东峰. 固体火箭技术. 2010(01)
[4]NEPE推进剂粘接体系中的组分迁移及影响[J]. 尹华丽,王玉,李东峰. 固体火箭技术. 2009(05)
[5]NEPE推进剂/衬层粘接界面XPS表征[J]. 吴丰军,彭松,池旭辉,钟发春. 固体火箭技术. 2009(02)
[6]丁羟推进剂/衬层粘接界面材料力学性能研究[J]. 李晓光,阳建红. 化学推进剂与高分子材料. 2007(06)
[7]丁羟推进剂粘接体系中的组分迁移[J]. 尹华丽,李东峰,张纲要,王玉. 固体火箭技术. 2007(05)
[8]组分迁移对NEPE推进剂界面粘接性能的影响[J]. 尹华丽,李东峰,王玉,张纲要. 固体火箭技术. 2005(02)
本文编号：3509274
【文章来源】：固体火箭技术. 2016,39(06)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
固体火箭发动机界面样品的示意图
在界面不平直的情况下，法线方向为界面交点切线的垂直方向;测试过程中，步长为10～100μm，红外探头与样品之间接触压力为0～6bar。2实验结果与讨论2．1界面区域组分空间分布图2是样品G1界面的光学显微照片和不同位置的红外光谱谱图，图中框图中心位置为界面测试点。从照片中可清晰看到界面的存在，以其为起始点，向两侧以步长20μm分别进行测试，获得界面两侧不同位置点的红外光谱。图中CC表示衬层，GT表示推进剂，后续数字表示与界面的距离。(a)样品G1界面的光学显微照片(b)界面不同位置红外光谱谱图图2样品G1的光学显微照片及界面不同位置红外光谱谱图Fig．2OpticalmicrographandIＲspectraofG1interfaceatthedifferentpositions比较不同位置的红外光谱图可看到，衬层范围内得到的红外光谱(CC-100、CC-20μm)都与界面处的红外光谱类似，而推进剂距界面60μm的范围内(GT-40、GT-60μm)，红外光谱也与衬层内的红外光谱类似，与推进剂本体的红外光谱(GT-80、GT-100μm)不同，表明该区域内的主要组成与衬层的组分类似，也说明衬层的组分向推进剂发生了扩散，那么，扩散层厚度就是发生变化红外光谱与显微照片看到的界面距离，而此处扩散层的厚度约为60μm。分别对衬层(距界面100μm处)和推进剂(距界面100μm处)红外光谱为例进行解析。以衬层(距界面100μm处)红外光谱为例，主要吸收峰与基团振动模式对应关系如表2所示，根据波数，将谱带分为3个区域:I区:波数＞3100cm－1。在该区域，波数为3316．7cm－1位置，存在一个宽化的吸收峰，根据吸收峰峰形及强度判断该吸收峰可能是O—H伸缩振动和NH2的伸缩振动共同作用的结果。而伯胺NH2反对称伸缩振动时，位于3440～3270cm－1，当NH2与羰基相连时，位?
赡茉谟谠谕平?林校琌H基团形成氢键，导致了其伸缩振动频率向低频移动，氢键越强，频率越低;根据峰位(3209cm－1)判断，可能不含氨基;在II区，只存在CH2的吸收峰(2912cm－1)，且强度很小，与羟基类似，因此推测推进剂中只含有少量的CH2基团;在Ⅲ区，1648cm－1和1274cm－1吸收峰强度显著变化，引起变化的基团包括C?N、C?O和C—O—C，其中N原子的共轭效应可能会导致酰胺C?O双键特性减弱。根据这些主要基团的变化，可推测出其对应组分在粘接过程中的分布和迁移特征。2．2界面粘接优劣的判定图3是样品G2的显微红外光谱，图4是样品B1的显微红外光谱，前者粘接性能好，后者粘接性能差。从测试结果可看出，在样品G2的显微红外光谱中，界面的红外光谱与衬层红外光谱类似，特征频率相同，仅仅光谱强度有差别，而与距界面20μm推进剂的红外谱图不同，因此表明二者基本没有扩散，此样品界面粘接性能优良;而样品B1的红外光谱显示推进剂向衬层扩散，最大扩散层厚度达到60μm。图3样品G2界面不同位置的红外光谱Fig．3IＲspectraofsampleG2atthedifferentlocations图4样品B1界面不同位置的红外光谱Fig．4IＲspectraofsampleB1atthedifferentlocations通过不同样品的测试，其他结果也与之类似，表明该结果具有代表性。将测试结果与界面粘接性能结合起来分析，比较界面、推进剂、衬层的红外光谱谱图可发现，在界面两侧不断发生物质迁移、扩散，因此在界面附近往往由于扩散形成一定厚度的过渡层。界面这种扩散可通过测试获得的红外光谱进行判断，如果在推进剂一侧获得的红外谱图的基团归属与衬层一侧的红外谱图的基团归属一致，则为由衬层向推进剂扩散，发生变化红外光谱距界面最远的距离为此处的扩散层厚度，反之?
【参考文献】：
期刊论文
[1]HTPB推进剂/衬层粘接试件变形破坏过程试验与数值模拟[J]. 姜爱民,李高春,黄卫东,邱欣. 兵工学报. 2014(10)
[2]NEPE推进剂/衬层/绝热层界面迁移组分定量分析[J]. 黄志萍,谭利敏,曹庆玮,马新刚. 含能材料. 2010(03)
[3]HTPB/TDI衬层与NEPE推进剂的界面反应机理[J]. 尹华丽,王玉,李东峰. 固体火箭技术. 2010(01)
[4]NEPE推进剂粘接体系中的组分迁移及影响[J]. 尹华丽,王玉,李东峰. 固体火箭技术. 2009(05)
[5]NEPE推进剂/衬层粘接界面XPS表征[J]. 吴丰军,彭松,池旭辉,钟发春. 固体火箭技术. 2009(02)
[6]丁羟推进剂/衬层粘接界面材料力学性能研究[J]. 李晓光,阳建红. 化学推进剂与高分子材料. 2007(06)
[7]丁羟推进剂粘接体系中的组分迁移[J]. 尹华丽,李东峰,张纲要,王玉. 固体火箭技术. 2007(05)
[8]组分迁移对NEPE推进剂界面粘接性能的影响[J]. 尹华丽,李东峰,王玉,张纲要. 固体火箭技术. 2005(02)
本文编号：3509274
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/hangkongsky/3509274.html
