铝锂合金样品中银和锂的分析方法研究

发布时间：2017-08-02 12:01

  本文关键词：铝锂合金样品中银和锂的分析方法研究

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【摘要】：铝锂合金是一种在航空航天领域非常有前景的轻质结构材料,具有高强度、高弹性模量,较好的抗腐蚀性和抗疲劳性以及适宜的延展性等优点。而其Ag和Li含量对其性能影响至关重要,准确监测铝锂合金中Li和Ag含量是保证合金产品质量和性能的关键。铝锂合金是多元素共存的复杂样品,样品的消解,消除干扰方法和分析方法,是分离共存元素,进行准确分析的前提和基础,因此,铝锂合金样品检测Ag和Li的前处理技术及其分析方法研究具有重要意义。本研究针对铝锂合金样品检测其Ag和Li,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定Ag和Li,火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定Ag和Li,改进的鞣酸分光光度法测铝锂合金中Ag,并建立了极谱测定Li的分析新方法,相关研究如下。1.本研究采用王水、HCl+H2O2、HNO3+HF等三种消解体系消解铝锂合金标准样品,根据测定结果的准确度选择最佳消解方法,确定FAAS法测Li,采用王水溶样最佳,ICP-OES同时测定Ag和Li、FAAS和分光光度法测Ag采用HCl+H2O2体系溶样,准确度更高。2.考察了合金基体Al及共存元素Ti、Zr、Mg、Cu对各方法的干扰,结果显示:Ti对FAAS法测Li存在干扰,Mg和Cu对FAAS法测Ag产生干扰。研究详细讨论不同分析方法下样品的前处理技术及共存元素干扰消除方法,分别采用Na2HPO4、氨水、8-羟基喹啉等试剂进行样品的前处理,成功消除了样品中共存元素的干扰,并取得符合分析要求的分析结果。将选择的最佳消解体系和干扰消除方法应用于铝锂合金样品的测定,ICP-OES测Li和Ag回收率分别在99.66%~101.07%和99.50%~102.29%之间,FAAS测Li和Ag回收率分别在99.59%~100.00%和98.04%~103.66%之间,测定结果满足分析要求。3.本研究对鞣酸分光光度测定Ag的体系进行了优化研究,并将改进的方法应用到铝锂合金样品中Ag含量的测定。改进后,测银的最佳条件为,加1.50 m L的1.0×10-3 mol/L的鞣酸,酸度为p H=8.00~9.00,静置30 min显色,在λ=404 nm测定吸光度值。当银的含量在0.6~10.0μg/m L内时具有很好的线性:y=0.1159x-0.055,R=0.999。采用浓氨水、8-羟基喹啉及硝酸赶盐酸的前处理技术消除了基体及各共存元素的干扰,测得样品中银的回收率为97.83%~100.33%。本方法的工作曲线具有很好的线性范围,灵敏度较高、准确、操作简单、快速、廉价而又实用。4.利用钙指示剂与H2O2在p H=10.5的B-R缓冲溶液中,于起始电位-0.000V(vs.SCE),峰电位-0.580V(vs.SCE)左右处产生一灵敏的络合吸附波,而Li+能使该络合吸附峰电流下降的特点,建立了一极谱间接检测锂的新体系。该波的二阶导数峰电流Ip″与CLi+在4.0~100.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,Ip'(m A)=-3.65 ln(CLi+)(μg/m L)+20.31,R=0.991,方法的检出限为0.779μg/m L。本法操作简单、快速、准确,但是样品前处理技术尚未研究完善,因而该方法暂时无法应用于合金样品中锂的分析。
【关键词】：铝锂合金 光谱法 极谱 锂 银
【学位授予单位】：成都理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：V252.2
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 第1章 前言12-20
• 1.1 锂铝合金的特点12
• 1.2 铝锂合金的发展12-13
• 1.3 铝锂合金的应用13-14
• 1.4 研究意义14
• 1.5 锂的分析进展14-16
• 1.5.1 重量法14
• 1.5.2 紫外及可见分光光度法14-15
• 1.5.3 离子色谱法和毛细管电泳法15
• 1.5.4 原子吸收分光光度法15-16
• 1.5.5 等离子体光谱法16
• 1.5.6 电化学方法16
• 1.6 银的分析进展16-18
• 1.6.1 重量法16
• 1.6.2 吸光光度法16-17
• 1.6.3 催化光度法17
• 1.6.4 电化学分析法17-18
• 1.6.5 原子吸收分光光度法18
• 1.6.6 ICP-OES18
• 1.7 课题的主要任务18-19
• 1.8 研究的创新点19-20
• 第2章 等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光度法检测铝锂合金中的银和锂20-32
• 2.1 实验仪器和设备20
• 2.2 实验主要试剂及配制方法20-21
• 2.3 ICP-OES法同时测定锂和银21-22
• 2.3.1 仪器工作条件21-22
• 2.3.2 标准曲线的配制22
• 2.3.3 样品的处理22
• 2.4 FAAS法分别测定银和锂22-23
• 2.4.1 仪器工作条件22
• 2.4.2 标准曲线的配制22-23
• 2.4.3 样品的处理23
• 2.5 最佳样品消解方法23-25
• 2.6 共存元素的干扰及样品的前处理技术25-27
• 2.6.1 ICP-OES法测定银和锂的干扰25-26
• 2.6.2 FAAS测银的干扰26-27
• 2.6.3 FAAS测锂的干扰27
• 2.7 FAAS测银的前处理方法研究27-28
• 2.8 FAAS测银的前处理方法研究28-29
• 2.9 样品分析29-31
• 2.9.1 ICP-OES法29-30
• 2.9.2 FAAS法30-31
• 2.10 小结31-32
• 第3章 分光光度法检测铝锂合金中的银32-45
• 3.1 实验仪器和设备32
• 3.2 主要试剂及配制方法32-33
• 3.3 实验方法33-34
• 3.3.1 标准曲线及试样配制33
• 3.3.2 铝锂合金样品的消解33
• 3.3.3 共存元素干扰的消除方法33-34
• 3.4 最佳测试条件34-38
• 3.4.1 静置时间的确定34-35
• 3.4.2 最佳波长的确定35
• 3.4.3 最佳pH的确定35-36
• 3.4.4 鞣酸用量的确定36-37
• 3.4.5 表面活性剂的增敏实验37-38
• 3.5 标准曲线和线性范围38-40
• 3.6 检出限的确定40
• 3.7 干扰物质影响40-41
• 3.8 样品的前处理技术研究41-42
• 3.9 样品的测定42-44
• 3.10 小结44-45
• 第4章 极谱法检测锂的方法研究45-74
• 4.1 实验仪器和设备45
• 4.2 主要试剂及配制方法45-46
• 4.3 实验方法46
• 4.4 最佳底液条件46-53
• 4.4.1 NaOH用量选择46-47
• 4.4.2 pH选择47-49
• 4.4.3 缓冲体系的选择49
• 4.4.4 缓冲溶液用量选择49-50
• 4.4.5 钙羧酸指示剂用量选择50-51
• 4.4.6 H_2O_2用量选择51-52
• 4.4.7 表面活性剂52-53
• 4.5 最佳仪器条件选择53-57
• 4.5.1 扫描速率53-54
• 4.5.2 扫描次数54-55
• 4.5.3 静止时间55-56
• 4.5.4 起始电位56-57
• 4.6 温度对峰电流的影响57-58
• 4.7 标准曲线与线性范围58-60
• 4.8 检出限60
• 4.9 精密度实验60-61
• 4.10 稳定性实验61-62
• 4.11 共存离子的影响62-63
• 4.12 样品的测定63-67
• 4.12.1 样品消解63
• 4.12.2 样品中共存元素干扰消除方法试验63-67
• 4.13 极谱波性质及机理研究67-73
• 4.13.1 循环伏安图67-68
• 4.13.2 极谱图和可见光谱图68-70
• 4.13.3 扫速与峰电流和峰电位的关系70-72
• 4.13.4 pH对峰电位的影响72-73
• 4.14小结73-74
• 结论74-76
• 致谢76-77
• 参考文献77-82
• 攻读学位期间取得学术成果82

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本文编号：609144