纳米Y-Ti-O弥散强化FeCrAl薄板的EBPVD制备及组织与性能

发布时间：2017-09-17 04:37

  本文关键词：纳米Y-Ti-O弥散强化FeCrAl薄板的EBPVD制备及组织与性能

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【摘要】：高超声速飞行器的金属热防护系统(M-TPS)对装备整体技、战术性能有着巨大的影响。M-TPS高温结构的稳定性和在各种恶劣环境下的抗浸蚀能力等特性强烈地依赖TPS蒙皮材料的综合性能。本文依据M-TPS对蒙皮尺寸及服役条件需求,研究了基于电子束物理气相沉积技术(EBPVD)制备Y-Ti-O型氧化物弥散强化(ODS)高温合金大尺寸薄板的工艺方法。成功制备了直径1000mm,厚度0.15mm的Fe20Cr5.5Al基Y-Ti-O型ODS高温合金薄板。主要研究内容包括:含Ti的ODS高温合金薄板的EBPVD制备工艺设计;EBPVD沉积态薄板微观组织结构特征及其形成机制;沉积态薄板后续强韧化处理工艺和其对材料力学性能的影响规律及机制研究;制备薄板强韧化处理对室温、3.5%Na Cl水溶液条件下的电化学腐蚀性能影响规律及机理。薄板的成分和微观组织结构表征主要采用了X射线荧光谱(XRF)、扫描电子显微分析(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微分析(TEM)及高分辨透射电子显微分析(HRTEM)等方法。基于EBPVD技术可获得高度弥散分布的复相组织沉积层的特点,开展了制备Fe Cr Al基ODS高温合金薄板的工艺方法研究。为研究弥散强化相微量差规律,采用固定基板沉积技术,利用蒸气入射角和靶基距差异获成分准连续细分的沉积薄板试样。为精确控制饱和蒸汽压与其它组元相差悬殊的Ti元素含量,采用了单独沉积Ti材料来实现合金材料中Ti含量控制。根据大面积沉积薄板的成分和厚度分布的均匀性控制需求,基于电子枪束流强度、靶基距、基板材料、基板温度、基板转速等多工艺参数交互作用研究,通过制备薄板微观组织结构分析,获得了制备含Ti的ODS高温合金薄板的EBPVD工艺设计方法。对Fe20Cr5.5Al基ODS制备薄板的微观组织结进行了表征与分析,揭示了Ti、Y_2O_3对EVPBD沉积薄板晶粒尺寸、形貌特征及微空隙型缺陷分布的影响规律。采用XRF、SEM等分析手段研究了Ti的微合金化作用,研究结果表明Ti/Y_2O_3含量比不同,氧化物相的成分构成和晶体结构可有显著差异。针对EBPVD沉积态薄板呈现的特殊微空隙型组织缺陷:微空隙分布于近贯通板厚的柱状晶侧面晶界,提出了以高速PVD过程阴影效应为主的形成机制。测试了不同成分沉积态薄板的室温及500℃、700℃和900℃的拉伸性能,基于拉伸性能的脆性特征来自微空隙型组织缺陷的分析,开展了消除此类组织缺陷的处理方法研究,获得了小变形量冷轧/再结晶退火对消除空隙型组织缺陷最为有效的结果,并提出了基于临界变形再结晶消除EBPVD沉积态组织缺陷的微观机制。在室温、3.5%Na Cl水溶液条件下,研究了不同组织状态薄板的电化学腐蚀极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)。结合试样近表面及腐蚀表面形貌特征研究,获得了不同组织状态下的电化学腐蚀规律。针对EBPVD制备的ODS薄板的电化学腐蚀特征,提出了柱状晶晶界微空隙局部电化学腐蚀行为的微观机制。基于不同组织状态薄板的力学性能和电化学腐蚀性能分析结果,获得了消除沉积态组织缺陷最有效的方法,即6.2%冷轧变形/1300℃33h再结晶退火处理工艺。
【关键词】：EBPVD ODS高温合金 微观组织结构 拉伸性能 电化学腐蚀
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：V244.1
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-16
• 第1章 绪论16-35
• 1.1 课题背景及研究的目的和意义16-17
• 1.2 铁基ODS合金的研究现状17-25
• 1.2.1 ODS高温合金材料体系19-21
• 1.2.2 基于粉末冶金技术的ODS高温合金制备方法21-24
• 1.2.3 MA方法制备的铁基ODS合金的组织及性能24-25
• 1.3 EBPVD工艺制备薄板材料的研究现状25-28
• 1.3.1 EBPVD工艺制备薄板材料的优势25-27
• 1.3.2 EBPVD沉积态薄板的组织特性27-28
• 1.4 ODS高温合金的变形与热处理28-31
• 1.4.1 变形对金属组织及性能的影响28-29
• 1.4.2 变形金属的再结晶29-30
• 1.4.3 ODS高温合金的致密化处理30-31
• 1.5 ODS高温合金的电化学腐蚀31-33
• 1.5.1 零件的可靠性与电化学腐蚀特性31
• 1.5.2 腐蚀的电化学评价方法31-33
• 1.6 本文研究内容33-35
• 第2章 试样制备和分析方法35-45
• 2.1 引言35
• 2.2 薄板试样制备和加工设备35-37
• 2.2.1 EBPVD设备35-37
• 2.2.2 其它处理设备37
• 2.3 试验材料37-38
• 2.4 薄板的EBPVD制备38-41
• 2.4.1 固定基板沉积方法38
• 2.4.2 旋转基板沉积方法38-39
• 2.4.3 EBPVD过程参数39-41
• 2.5 力学性能测试41-42
• 2.5.1 维氏硬度测试41-42
• 2.5.2 纳米力学探针分析42
• 2.5.3 拉伸试验42
• 2.6 组织结构分析42-43
• 2.6.1 成分分析42-43
• 2.6.2 X射线衍射分析43
• 2.6.3 扫描电子显微分析43
• 2.6.4 透射电子显微分析43
• 2.7 电化学腐蚀测试43-45
• 第3章 沉积态薄板微观组织结构分析45-61
• 3.1 引言45
• 3.2 薄板成分研究45-48
• 3.2.1 EBPVD工艺参数对沉积态薄板成分的影响45-47
• 3.2.2 沉积态薄板成分分析47-48
• 3.3 EBPVD沉积态薄板XRD分析48-51
• 3.4 EBPVD沉积态薄板微观形貌表征51-56
• 3.4.1 沉积态薄板截面形貌51-54
• 3.4.2 沉积态薄板表面形貌54-56
• 3.5 沉积态薄板基体相的亚结构56-57
• 3.5.1 嵌镶块56
• 3.5.2 位错分布56-57
• 3.6 氧化物强化相57-59
• 3.6.1 氧化物强化相形貌及尺寸57-58
• 3.6.2 氧化物强化相结构58-59
• 3.7 本章小结59-61
• 第4章 氧化物弥散强化相对沉积态薄板组织及力学性能的影响61-76
• 4.1 引言61
• 4.2 Y_2O_3及Ti含量对制备薄板组织结构的影响61-65
• 4.2.1 Y_2O_3及Ti含量对基体合金晶粒尺寸的影响61-64
• 4.2.2 Y_2O_3及Ti含量对弥散强化相尺寸的影响64-65
• 4.3 Y_2O_3及Ti含量对薄板硬度的影响65-66
• 4.4 Y_2O_3及Ti含量对薄板拉伸性能的影响66-72
• 4.4.1 沉积态薄板室温拉伸66-70
• 4.4.2 沉积态薄板高温拉伸70-72
• 4.5 EBPVD制备Fe-Cr-Al基ODS高温合金的弥散强化72-74
• 4.6 本章小结74-76
• 第5章 薄板的后处理及微观组织结构76-98
• 5.1 引言76
• 5.2 高温退火热处理76-84
• 5.2.1 高温退火热处理工艺设计76-78
• 5.2.2 高温退火组织表征78-80
• 5.2.3 高温退火组织显微硬度分析80
• 5.2.4 高温退火对室温拉伸性能的影响80-82
• 5.2.5 高温退火对高温拉伸性能的影响82-84
• 5.3 冷轧形变及再结晶退火84-91
• 5.3.1 冷轧及再结晶退火工艺设计84-85
• 5.3.2 冷轧及再结晶退火显微组织85-88
• 5.3.3 冷轧后再结晶退火对拉伸性能的影响88-91
• 5.4 冷锻形变及再结晶退火91-95
• 5.4.1 冷锻及再结晶退火工艺设计91-92
• 5.4.2 冷锻及再结晶退火显微组织表征92-93
• 5.4.3 冷锻后再结晶退火对拉伸性能的影响93-95
• 5.5 不同处理方法对薄板密度的影响95-97
• 5.6 本章小结97-98
• 第6章 薄板电化学腐蚀特性研究98-119
• 6.1 引言98
• 6.2 薄板基体相的电化学腐蚀特性98-103
• 6.2.1 Fe20Cr5.5Al锭料合金极化曲线98-100
• 6.2.2 Fe20Cr5.5Al锭料合金循环极化100
• 6.2.3 Fe20Cr5.5Al锭料合金的EIS100-103
• 6.3 EBPVD沉积态薄板的电化学腐蚀特性103-107
• 6.3.1 EBPVD沉积态薄板的极化曲线103-104
• 6.3.2 EBPVD沉积态薄板EIS104-105
• 6.3.3 EBPVD沉积态薄板腐蚀机制105-107
• 6.4 消除组织缺陷处理对电化学腐蚀性能的影响107-118
• 6.4.1 高温退火对电化学腐蚀性能的影响107-110
• 6.4.2 冷轧/再结晶退火对电化学腐蚀性能的影响110-114
• 6.4.3 冷锻/再结晶退火对电化学腐蚀性能的影响114-118
• 6.5 本章小结118-119
• 结论119-121
• 参考文献121-131
• 攻读博士学位期间发表的论文及其它成果131-134
• 致谢134-135
• 个人简历135

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