壳聚糖与海藻酸钠的复凝聚及其微囊的制备

发布时间：2017-05-22 16:31

  本文关键词：壳聚糖与海藻酸钠的复凝聚及其微囊的制备，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本文以壳聚糖和海藻酸钠作为壁材，通过复凝聚法对芯材丁香酚进行微囊化，以丁香酚微囊的抗氧化性和芯材的包封率作为评价指标对微囊的制备工艺进行考察和优化。 复凝聚的研究为壳聚糖-海藻酸钠丁香酚微囊的制备奠定了基础。实验通过电导法测定出壳聚糖和海藻酸钠的最佳复凝聚反应比例为1:2，通过傅立叶红外光谱和差示扫描量热分析仪分别证明了壳聚糖与海藻酸钠之间通过静电相互作用形成了复凝聚物。以凝聚产率和扫描电镜的微观结构形态为评价指标，考察复凝聚溶液的pH、温度、滴加速度和离子强度等因素对复凝聚物形成的影响。通过L9(34)正交实验得出最佳制备工艺条件为pH=3、温度为20±3℃、滴加速度为2mL/min。由极差分析和方差分析的结果显示pH和温度是显著影响因素。此工艺条件下制备的凝聚物产率最高为97.3%。 本实验以壳聚糖和海藻酸钠为壁材，采用改良的复合法制备丁香酚微囊。制备过程中的主要影响因素如壁材溶液浓度、乳化剂、温度、pH值、固化剂等通过单因素实验进行考察。星点设计—效应面法被用于复凝聚法制备壳聚糖-海藻酸钠丁香酚微囊工艺的优化，以影响丁香酚微囊包封率和丁香酚抗氧化能力的3个主要因素即芯材比，HLB，固化温度为因变量，丁香酚微囊30%的包封率和70%丁香酚保留量（丁香酚微囊经60℃加速六天后的丁香酚的保留量）作为效应值。结果显示最佳制备工艺为壳聚糖与海藻酸钠的质量比为1:2，壁材溶液浓度为1.0%，芯材比1.25、HLB为8.14、固化温度为35.6℃，反应温度10±3℃，pH=3，戊二醛体系浓度为1.5%。该工艺操作简单，重现性好，干燥后的微囊易分散且流动性好，微囊包封率为89.18%。扫描电镜图片显示微囊表面形态致密光滑，，微囊呈现不规则的球形且粒径分布范围较窄，平均粒径为0.2~0.5μm左右。60±0.5℃下恒温放置9天，丁香酚微囊中丁香酚的保留量为59.31%。丁香酚微囊在pH=6.8的磷酸盐缓冲溶液的释放较完全，释放量最高可达91.52%。 以上实验结果表明以壳聚糖和海藻酸钠为壁材通过复凝聚法可以成功地制备丁香酚微囊。加速实验结果表明壳聚糖和海藻酸钠所形成的凝聚物能够很好地保护芯材不被氧化。改良后的复凝聚法制备的壳聚糖-海藻酸钠丁香酚微囊具有较好的抗氧化性能。
【关键词】：丁香酚 微囊 复凝聚法 壳聚糖 海藻酸钠 星点设计
【学位授予单位】：黑龙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TQ463.4
【目录】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-11
• 第1章 绪论11-27
• 1.1 微囊的概述11-12
• 1.1.1 微囊的概念11
• 1.1.2 微囊化的意义11-12
• 1.2 复凝聚法概述12-13
• 1.3 壁材的研究13-15
• 1.3.1 壳聚糖微囊的研究进展13-14
• 1.3.2 海藻酸钠微囊的研究进展14-15
• 1.4 壳聚糖-海藻酸钠复凝聚法制备微囊的研究现状15-23
• 1.4.1 壳聚糖-海藻酸钠复凝反应原理15-16
• 1.4.2 壳聚糖-海藻酸钠复凝聚法制备微囊16-18
• 1.4.3 壳聚糖-海藻酸钠复凝聚法制备微囊的主要影响因素18-20
• 1.4.4 壳聚糖-海藻酸钠复凝聚法制备微囊在不同领域的应用20-23
• 1.5 丁香酚的理化性质及药用价值23-24
• 1.5.1 理化性质23-24
• 1.5.2 药用价值24
• 1.6 立体依据及意义24-27
• 第2章 壳聚糖与海藻酸钠复凝聚研究27-43
• 2.1 仪器与试剂27-28
• 2.1.1 仪器27-28
• 2.1.2 试剂28
• 2.2 壳聚糖和海藻酸钠的复凝聚反应28-29
• 2.2.1 壳聚糖与海藻酸钠溶液的制备28
• 2.2.2 壳聚糖-海藻酸钠复凝聚物的制备28-29
• 2.3 壳聚糖与海藻酸钠复凝聚反应的最佳比例测定29-30
• 2.4 壳聚糖与海藻酸钠形成复凝聚物的验证30-32
• 2.4.1 傅立叶红外光谱图分析30-31
• 2.4.2 差示扫描量热分析31-32
• 2.5 壳聚糖-海藻酸钠复凝聚过程中的单因素考察32-40
• 2.5.1 浓度对壳聚糖-海藻酸钠复凝聚物制备的影响32
• 2.5.2 pH 对壳聚糖-海藻酸钠复凝聚物制备的影响32-36
• 2.5.3 温度对壳聚糖-海藻酸钠复凝聚物制备的影响36-37
• 2.5.4 滴加速度对壳聚糖-海藻酸钠复凝聚物制备的影响37-38
• 2.5.5 离子强度对壳聚糖-海藻酸钠复凝聚物制备的影响38
• 2.5.6 正交试验对影响因素进行优化38-40
• 2.6 讨论40-41
• 2.7 本章小结41-43
• 第3章 复凝聚法制备壳聚糖-海藻酸钠丁香酚微囊的工艺研究43-85
• 3.1 仪器与试剂43-44
• 3.1.1 仪器43-44
• 3.1.2 试剂44
• 3.2 复凝聚法制备壳聚糖-海藻酸钠丁香酚微囊44-79
• 3.2.1 实验方法的选择44-45
• 3.2.2 制备工艺45
• 3.2.3 工艺注解45-48
• 3.2.4 单因素实验考察48-55
• 3.2.5 固化剂对制备丁香酚微囊的影响55-73
• 3.2.6 星点设计—效应面法进行处方优化及最佳工艺的确定73-79
• 3.3 讨论79-82
• 3.4 本章小结82-85
• 第4章 丁香酚微囊的质量评价85-92
• 4.1 仪器与试剂85-86
• 4.1.1 仪器85
• 4.1.2 试剂85-86
• 4.2 丁香酚微囊的微观结构特征86-87
• 4.3 丁香酚微稳定性实验考察87-88
• 4.4 体外溶出评价88-90
• 4.5 讨论90-91
• 4.6 本章小结91-92
• 结论92-94
• 参考文献94-103
• 致谢103-104
• 攻读学位期间发表论文104

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