氨基吡啶类化合物合成的研究

发布时间：2017-05-26 10:04

  本文关键词：氨基吡啶类化合物合成的研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本文在总结以往文献的基础上,对重要的医药、农药和染料中间体氨基吡啶类化合物,尤其是2-氨基吡啶及其衍生物、3-氨基吡啶、4-氨基吡啶的合成进行了研究。分别以2-氰基吡啶、3-氰基吡啶、4-氰基吡啶为起始原料,以水和与水互溶的有机介质丙酮为混合溶剂,在稀碱(NaOH)溶液中,加入过氧化氢,水解得到相应的吡啶甲酰胺,然后用新制备的次溴酸钠进行霍夫曼降解反应,制得2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、4-氨基吡啶。总收率在56%以上。此合成路线周期简短,原料廉价易得,工艺操作简便,反应条件温和,具有较高的工业应用价值。 本文也对两步反应中的反应条件进行了考查,得出比较适宜的工艺条件。并且在反应中得到新化合物2-甲酰胺基-3-甲基吡啶。
【关键词】：氨基吡啶 2-氨基吡啶 3-氨基吡啶 4-氨基吡啶 氰基水解 霍夫曼降解 中间体 合成
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2006
【分类号】：TE626.32
【目录】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-5
• 目录5-7
• 第一章 文献综述7-18
• 1．1 概述7-8
• 1．1．1 氨基吡啶类化合物简介7
• 1．1．2 研究对象、意义7-8
• 1．2 2-、3-、4-氨基吡啶8-17
• 1．2．1 用途8-11
• 1．2．2 文献合成路线11-17
• 1．3 合成路线筛选与设计17-18
• 第二章 反应基本原理18-21
• 2．1 氰基的水解18-19
• 2．2 霍夫曼降级反应19-21
• 第三章 实验部分21-27
• 3．1 实验所用药品21-22
• 3．2 实验装置22-23
• 3．3 分析仪器23
• 3．4 典型实验23-27
• 3．4．1 氰基水解反应23-24
• 3．4．2 霍夫曼降解反应24-27
• 第四章 反应条件分析与实验研究27-36
• 4．1 氰基吡啶水解27-32
• 4．1．1 催化剂的选择27-28
• 4．1．2 溶剂的选择28-29
• 4．1．3 2-氰基吡啶类化合物的水解29
• 4．1．4 氢氧化钠溶液浓度对收率的影响29-30
• 4．1．5 H_2O_2溶液浓度对收率的影响30
• 4．1．6 反应温度对收率的影响30-31
• 4．1．7 氰基水解副反应后处理31-32
• 4．2 霍夫曼降解反应32-36
• 4．2．1 次氯酸钠和次溴酸钠的选择32
• 4．2．2 2-氨基吡啶类化合物的合成32-33
• 4．2．3 反应温度的影响33-34
• 4．2．4 氢氧化钠溶液浓度对收率的影响34-35
• 4．2．5 霍夫曼降解反应后处理的改进35-36
• 第五章 实验结论36-37
• 参考文献37-43
• 致谢43-44
• 攻读硕士期间完成的论文44-45
• 附录45-49

【引证文献】

中国硕士学位论文全文数据库 前5条

1 钱林强;1-氨基环丙烷-1-羧酸的合成工艺研究与优化[D];华东理工大学;2011年

2 李刚;基于重氮盐技术的卤代芳烃中间体的合成工艺研究[D];华东理工大学;2012年

3 林存生;某些含氮杂环化合物的合成及工艺研究[D];青岛科技大学;2011年

4 冯忖;2，3-二氯吡啶合成工艺研究[D];华中师范大学;2009年

5 王惠娟;二氯吡啶的合成[D];哈尔滨理工大学;2012年

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本文编号：396446