高效液相色谱串联质谱法测定水中苯脲类除草剂的前处理技术方法研究

发布时间：2018-06-01 17:54

  本文选题：苯脲类除草剂 + 固相萃取　； 参考：《苏州科技学院》2015年硕士论文

【摘要】：一直以来,苯脲类除草剂都被广泛用于控制不同农作物的一年生杂草。但由于其稳定的化学性质和高度的水溶性能够长久的存在于环境中,其残留的毒性给人类及生物健康造成威胁。因而,有必要对于环境水中苯脲类除草剂的残留量进行分析检测。但由于存在于环境中的大多数苯脲类除草剂痕量甚至超痕量,所以本文采用三种不同的前处理方法结合超高液相色谱串联质谱进行实验。通过比较各种数据指标,从而建立一种更适合于处理水样中苯脲类除草剂的前处理方法。本论文将五苯脲类除草剂(敌草隆、利谷隆、异丙隆、绿麦隆、灭草隆)作为试验对象,内容主要涵盖三大方面:1、采用固相萃取法结合超高液相色谱串联质谱,建立了固相萃取法结合超高液相色谱串联质谱法测定环境水中五种苯脲类除草剂的分析方法。实验过程中对可能影响实验结果的因素进行逐步优化:如上样体积、水样流速、洗脱条件、水样p H值等。最终确立实验条件为:上样体积为500m L,过柱流速为3m L/min,洗脱剂为5m L的甲醇(水样的p H值和离子强度均不需调节),整个过柱时间持续近三个小时。五种物质在0.05~5.00μg/L之间呈现良好的线性,相关系数在0.9982-0.9998之间,方法检出限分别是1.24 ng/L、1.57 ng/L、1.07 ng/L、1.89 ng/L、1.61 ng/L。对实际水样的加标回收率在77.2-110.5%之间,相对标准偏差RSD(n=6)5.3%-12.1%之间。本方法虽然操作简单、富集倍数高,回收率好,但是萃取时间太长且遇到浑浊的实际水样会发生固相萃取小柱堵塞现象。2、采用分散固相萃取法与超高液相色谱串联质谱联用,建立了分散固相萃取法结合超高液相色谱串联质谱法测定环境水中五种苯脲类除草剂的分析方法。实验过程中对可能影响实验结果的因素进行逐步优化:如分散固相萃取剂种类和用量、振荡时间、水样p H、离子强度及洗脱剂的条件等影响因素。当水样体积为200m L,0.4g HC-C18分散萃取剂、15min振荡时间、5m L的甲醇洗脱时,五种目标物在0.01~5.00μg/L之间线性良好,相关系数R在0.9993~0.9999之间,检出限分别是在2.04-3.12 ng/L之间。对实际水样的加标回收率在78.2-108.3%之间,RSD为6.8-14.2%。本方法是在固相萃取法的基础上发展而来,与固相萃取法比较,最大的优点是大大缩短了萃取时间,且处理浑浊水样不会发生固相萃取柱堵塞现象。3、采用Fe3O4纳米颗粒作为吸附剂,建立了磁性固相萃取法与超高液相色谱串联质谱联用测定环境水中的五种苯脲类除草剂的方法。在实验中,考察了可能影响目标物回收率几个因素,如磁性吸附剂的种类和用量、振荡时间、水样p H及解吸条件等。在当磁性吸附剂为40mg Etp Elut Plexa,振荡时间为20 min,洗脱剂为3m L的乙腈时,五种待测物的回收率在89%-101%之间且相对标准偏差小于6.8%。方法检出限分别是2.01ng/L、2.64ng/L、2.22ng/L、1.83ng/L、2.17ng/L。对于实际环境水样(太湖水、阳澄湖水、运河水)测定时,回收率在83.6 114.3%之间,RSD在3.2-11.1%之间。本方法经验证是一个新颖、简便、高效、可靠的分析方法。
[Abstract]:A method for the determination of five kinds of benzuron herbicides in environmental water has been established by means of solid - phase extraction and ultra - high liquid chromatography tandem mass spectrometry . -C18鍒嗘暎钀冨彇鍓，

本文编号：1965111