基于BDD电极的水体重金属镉的电分析化学研究

发布时间：2019-08-26 10:23

【摘要】：目前,对于镉的分析方法主要有:一类是光谱法,另一类是电感耦合等离子体质谱法,这两类方法固然可以达到检测要求,但是也存在一些问题,比如仪器设备大型、价格昂贵、需要专门的技术人员进行操作等问题,而难以适应当前分析工作的需要,只能固定在实验室内进行;近年来发展起来的电化学分析方法,由于仪器设备简单,操作方便,分析灵敏度高、便于小型化、便携化,可用于现场实时水质的检测等。而通常在电化学分析中,影响分析结果的一个关键因素就是所采用的电极的优劣程度。一般地,在常规的电化学分析中,应用最多的电极是悬汞滴电极和汞膜电极,它们虽然具有高的重现性和表面易于更新性,但是由于汞的剧毒性和环境保护的需要,使得此类电极的应用受到了限制。本论文以一种新型环保掺硼金刚石薄膜电极(boron-doped diamond,BDD)作为传感器电极。它具有许多优异的特点:良好的导电性、极宽的电化学窗口、非常低的背景电流、极高的物理和化学稳定性及抗腐蚀性能等。论文采用BDD电极作工作电极、饱和甘汞电极(SCE)作参比电极、铂片电极作对电极的这样一种三电极体系,做了以下研究内容:利用循环伏安技术在稀硫酸溶液中考察了BDD电极的电化学势窗,结果表明:BDD电极具有非常宽的电势窗口;通过循环伏安技术考察了BDD电极的动力学性能,结果表明:BDD电极表面进行的是一种可逆电化学反应,电化学反应动力学主要受扩散过程控制,即BDD电极具有非常优异的动力学性能;采用电化学阻抗谱技术对BDD电极表面状态进行了表征,结果表明:当极化50 min时,铁氰化钾-亚铁氰化钾氧化还原电对在BDD电极表面具有非常快的电子转移速率,此时,电极表面状态最佳。利用线性扫描伏安技术考察了适用于镉离子测试的体系,包括高氯酸、硫酸、硫酸钠、硝酸、氯化铵、醋酸-醋酸钠、硝酸钾及盐酸等不同电解质对镉离子测试的影响,结果表明,测试镉离子的最佳支持电解质为醋酸-醋酸钠;利用超声辅助方波扫描阳极溶出伏安法考察了工作参数对镉离子测试的影响,包括富集电位、富集时间、溶液p H等,结果表明,最佳富集电位为-1.4 V,富集时间为500s,步进电压为5 m V,振幅为25 m V,频率为20 Hz;利用方波阳极溶出伏安法考察了传质方式对测试镉离子的影响,结果表明:超声辅助伏安法灵敏度高于机械搅拌传质方式;进行了扫描方式对于镉离子测试的影响研究,包括线性扫描,方波脉冲扫描,差分脉冲扫描等,结果表明:方波扫描的灵敏度最高(4.49μA Lμg-1 cm-2),检出限最低(1.0μg L-1);采用超声辅助方波扫描阳极溶出伏安法对实际水样中的镉离子进行了测试,未检出;此外,考察了溶液中干扰因子对镉离子测试的影响,结果表明:Pb2+(0.4倍)的干扰最为严重,其次是Cu2+(10倍),而K+(1000倍)、Na+(2800倍)、Cr3+(10倍)、NH4+(500倍)、Cl-(700倍)、Ca2+(500倍)、Mg2+(100倍)、SO42-(3500倍)及同浓度的Zn2+对Cd2+测定几乎不产生影响。
【学位授予单位】：成都理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O657.1;X832

【参考文献】