季铵盐沉淀法除去酸洗液中铁的循环利用工艺研究

发布时间：2020-04-10 03:54

【摘要】：钢铁材料的酸洗工艺,在制造业中不可缺少。酸洗过程中,由于金属离子的溶解,当金属离子浓度不断升高,累积到一定值,会导致清洗用酸失效,产生酸性废液。工业上报废的酸性废液,由于酸性很强且含金属离子,不能直接排放。需通过处理达到排放标准后再进行排放。目前最常用的酸性废液处理方法是以石灰石作为中和剂的中和处理法。但中和法存在排污量大、处理成本高、沉淀污泥处理难等弊端。因此探究一种能够绿色循环利用、成本低的回收酸性废液的方法具有深刻的现实意义。本文提出季铵盐沉淀法回收处理工艺,利用在酸性环境中季铵盐能与FeCl4-反应生成沉淀来处理酸性废液。在含有Fe离子的酸性废液中,加入Cl-,使Fe离子变成FeCl4-,再加入季铵盐,经简单的沉淀分离,将Fe从酸性废液中分离开,从而实现酸的重复利用。沉淀经过高温焙烧转化为化学原料氧化铁。本论文主要开展了以下工作:(1)季铵盐在酸性废液中除去Fe3+工艺研究利用铁离子与氯离子络合形成阴离子的性质,先加入氯化钠,将铁离子络合成阴离子,再加入季铵盐反应,生成不溶酸沉淀,达到去除的目的。考察了季铵盐种类、四丁基氯化铵加入量、反应时间、盐酸浓度、氯离子浓度、氢离子浓度对沉淀效果的影响。可回收性能测试实验结果表明,处理后的含铁酸性废液,Fe离子浓度低于0.1 g·dm-3,在该浓度已不影响清洗酸的继续使用。确定季铵盐沉淀法处理含铁酸性废液工艺流程。(2)四丁基氯化铵季铵盐沉淀法的机理推测研究通过EDS元素分析,X-射线衍射仪、红外光谱等表征方法,推出四丁基氯化铵季铵盐沉淀法的沉淀产物为C16H36NFeCl4,生成沉淀过程中并未引入新的元素,沉淀是四丁基氯化铵与FeCl4-结合,产生沉淀过程中四丁基氯化铵的官能团结构未发生变化,沉淀的产生未与官能团作用,从而推出沉淀C16H36NFeCl4的结构式。沉淀不是四丁基氯化铵与FeCl3的简单混合,而是生成了一种新的物质。验证了实验设计所提思路,铁离子与氯离子形成的络合物,在酸性条件下与季铵盐结合生成沉淀。(3)四丁基氯化铵季铵盐沉淀法回收其它含铁废酸应用研究在确定了四丁基氯化铵季铵盐沉淀法处理工艺的基础上,考察了季铵盐沉淀法处理含Fe3+不同浓度盐酸模拟废液、含Fe3+不同浓度硫酸模拟废液、含Fe3+不同浓度硝酸模拟废液、含Fe3+不同浓度磷酸模拟废液、含Fe3+不同浓度柠檬酸模拟废液、含Fe3+不同混合酸模拟废液采用季铵盐沉淀法的处理效果。以及处理含Fe2+废酸液过氧化氢加入量的探究,含Fe2+不同浓度盐酸模拟废液、含Fe2+不同浓度硫酸模拟废液、含Fe2+不同浓度硝酸模拟废液、含Fe2+不同浓度磷酸模拟废液采用季铵盐沉淀法的处理效果。研究结果表明季铵盐沉淀法能够有效回收处理含铁的不同种类酸洗液。
【图文】：

程图逡逑酸性废液的酸度、铁离子含量、氯离子含量。氯离子与铁离子摩尔比达到３０。再加入季铵盐２，可观察到生成沉淀。上清酸液，即为再生的用于计算铁的去除率；滤渣用高温焙烧进行处

理含高离子浓度的废液。但在酸性环境下，由于金属离子难以形成沉淀，故常先逡逑用碱将酸中和，然后再将金属离子沉淀，过滤分离沉淀，达到除去金属离子的目逡逑的。因此利用常见沉淀分离法处理含金属离子酸性废液不仅药品耗量大，排污量逡逑也非常大，而且将酸转化为水，浪费大量的酸资源。逡逑在钢铁酸洗过程中，产生的酸性废液中的金属离子主要是铁离子。但铁离子逡逑在酸性条件下难以形成沉淀，因此目前处理钢材清洗酸性废液的沉淀分离法主要逡逑是酸碱中和沉淀。逡逑本研宄小组通过大量实验发现，铁离子虽然在酸性环境中不能形成沉淀，，但逡逑铁离子与氯阴离子形成的络合物，能够在酸性条件下与季铵盐结合生成沉淀。据逡逑此，本研宄小组提出了一种利用季铵盐沉淀来处理酸性废液的新方法，季铵盐沉逡逑淀法。具体是，先在酸性废液中加入一定量的氯离子，让铁离子和氯离子充分络逡逑合形成氯化铁络合物，此时再加入季铵盐与氯化铁络合物结合生成黄绿色沉淀，逡逑现象及反应如图２．２所示。按沉淀分离步骤进行酸与金属离子的分离，所得上清逡逑液铁离子浓度低于０．１邋ｇ邋ｄｎｒ３，可继续作为清洗酸使用。回收滤渣经过高温焙烧后逡逑转化为化工原料氧化铁。实现报废酸的循环利用，及铁的回收。逡逑
【学位授予单位】：湖南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：X703;TG178

【参考文献】

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本文编号：2621710