重金属检测仪溯源方法与标准物质的研制

发布时间：2020-05-27 07:50

【摘要】：为满足市场上在售的重金属快速检测仪的计量溯源要求,通过以镉元素为计量标准的性能指标进行量值溯源验证,提出了使用标准物质对仪器整机性能进行测试。基于食品重金属快检仪的大米基体标准物质的空缺,研制了五种系列浓度的大米镉成分标准物质,以满足食品安全领域质量监控环节存在的计量需求;为满足火焰原子吸收仪的检定需求,自主研制了水中铜元素标准溶液。论文针对重金属快速检测仪计量溯源方法全过程,从校准元素选择、示值误差、重复性、稳定性和检测下限等试验方法验证市场上快速检测仪的指标,建立了使用镉元素标准溶液及大米镉成分标准物质校准重金属快速检测仪的量值方法。从湖南省内重金属污染区选取五种浓度的镉成分大米作为标准物质候选物,经过脱壳、除杂、干燥、混合、粉碎、均匀性检测、分装等流程,得到五种系列浓度的标准物质候选物各250瓶。储备样品的含水率基本在5%以内,采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定标准样品中镉的含量。经均匀性与稳定性检验可知,该系列浓度大米镉成分标准样品符合标准物质研制的要求。通过多家实验室对制备的标准样品进行联合定值,并进行不确定度评估分析。五种标准品的量值分别为(7.9±1.5)μg/kg、(0.14±0.02)mg/kg、(1.13±0.16)mg/kg、(2.68±0.26)mg/kg、(3.44±0.28)mg/kg。水中铜元素标准溶液常用于火焰原子吸收分光光度计的计量校准工作。以2%的硝酸水溶液为溶剂,采用重量法稀释一级标准物质铜单元素标准溶液配制出空白、0.5μg/mL、1.0μg/mL、3.0μg/mL、5.0 μg/mL的铜元素标准溶液。通过火焰原子吸收法和电感耦合等离子体法分析手段的优化对研制的标准溶液进行定量分析,经F检验法和t检验法验证,水中铜元素标准溶液的均匀性和稳定性均符合二级标准物质的研制要求。采用上述两种方法对铜标准溶液进行定值,得到扩展不确定度均小于1%。随机选取三套样品与二级标准物质(Cu,GBW(E)130079)进行浓度比对,样品的|En|均小于1,证明制备的标准溶液定值和不确定度符合要求。
【图文】：

趋势图,示值误差,元素,产品

逦０．２逡逑在Ａ产品的标注元素的量程范围内选择合适的浓度，可以得到上表中的各逡逑元素示值误差，则该产品的示值误差趋势图如图２－２所示。逡逑１０邋逦逡逑｜逦ｉ逦Ｍｉｎ逡逑８：逦■逦＼ｎｉ－ＺｉＭａｘ逡逑６邋－邋逦逡逑＿邋４」逦＿逦善邋１逦厂逡逑ｆ邋１邋Ｉ…

趋势图,示值误差,元素,产品

Ｆｉｇｕｒｅ邋２－３邋Ｉｎｄｉｃａｔｉｏｎ邋ｅｒｒｏｒ邋ｏｆ邋ｐｒｏｄｕｃｔ邋Ｂ逡逑该重金属快速检测仪基于阳极溶出伏安法原理，采用基体标准物质进行上机逡逑试验，，其浓度范围有限，重复测定六次计算示值误差。由图２－３中变化趋势可以逡逑看出，产品Ｂ的示值误差均为正值。Ａｓ和Ｍｎ元素的示值误差最大。根据示值逡逑误差的总体数据来看，浓度较小时，其示值误差较大。这说明测量浓度选择对评逡逑价结论影响较大。Ｃｄ和Ｃｕ表现出较小的示值误差范围，数据比较集中。逡逑对于Ｃ产品，根据待测元素的量程范围，选择三个合适浓度的标准溶液进逡逑行上机测定。由表２－５可以得到各元素示值误差，趋势图如图２－４所示。逡逑１８逡逑
【学位授予单位】：湖南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O657.31;X85

【参考文献】