磁性固相萃

发布时间：2020-06-10 09:45

【摘要】：高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE)是一类以毛细管为载体、以高压电场为驱动力的新型液相分离技术,被广泛应用在药理学、分子生物学和环境科学等诸多的领域。研究者发现磺胺类抗生素和雌激素药物的非法使用会干扰人体的内分泌,有潜在的致癌性。因而,建立环境水样中磺胺类抗生素和雌激素残留的测定方法具有十分重要的意义。本文制备出磁性氧化石墨烯纳米材料,应用于磁性固相萃取技术中,并与高效毛细管电泳法相结合,对环境水样中三种雌酚类激素和五种磺胺类抗生素残留进行分析测定。第一章:绪论该章介绍了毛细管电泳的概况,毛细管电泳柱前浓缩技术和柱上浓缩技术,综述雌激素药物和磺胺类药物的提取方法和检测技术,并阐述了本文的选题意义。第二章:磁性固相萃取-毛细管电泳法测定环境水样中雌酚类激素残留本章运用磁性固相萃取-毛细管电泳法测定环境水样中痕量的己烷雌酚(HEX)、己烯雌酚(DES)和双烯雌酚(DE)。在最佳条件下,各组分的检出限分别为3.7×10~(-9) mol/L、7.6×10~(-9) mol/L、5.5×10~(-9) mol/L。该方法成功用于复杂水样中痕量雌激素残留的测定,加标回收率在96.8%-108.8%之间。第三章:磁性固相萃取-胶束电动色谱-扫集法测定环境水样中磺胺类药物残留本章使用磁性氧化石墨烯(GO-Fe_3O_4)复合材料预浓缩实际水样中痕量的五种磺胺类抗生素,并用胶束电动色谱-扫集法进行测定。实验探究了电泳条件和磁性固相萃取条件对分离效果的影响。五种组分在1×10~(-8)-1×10~(-5) mol/L范围内呈良好线性,检出限达到7.6×10~(-10)-4.9×10~(-9) mol/L。该方法操作简单,精密度较好,检出限低,可用于环境水样中痕量磺胺类药物残留的分析。
【图文】：

毛细管电泳

.1 毛细管电泳概述毛细管电泳 (CE)又叫做高效毛细管电泳（HPCE），是一类新型的分离分析技技术将现代分析化学的检测水平从微升提升到纳升，检测的范围可从无机离子到生分子。因具有出色的分离效率、短的分析时间、少的进样量等特点，CE 受到了科作者的广泛青睐和关注。.1.1 毛细管电泳的实验装置与工作原理CE 的装置构造如图 1.1，CE 的测定过程如下：毛细管的两头插入含有一定离子缓冲溶液的电极槽中，选择合适的进样方式，将被测物引入毛细管中，两端施加高，由于迁移速率的各不相同，使各被测物的出峰时间也不一样。数据采集系统记录号，得到对应的电泳色谱图。CE 所用的分离柱通常是熔融石英毛细管柱，，在 pH>3.0 时，毛细管内壁上的硅羟Si-OH)解离成 SiO-，管内壁带负电，为了维持电荷平衡，带正电的离子会聚集在管周围，这样就行成了双电层。施加直流电压后，带正电荷的液体就会整体向负极移动渗流(简称 EOF)由此形成。

示意图,过程,示意图,分散液

的碱性混合液如下：取上述方法制备石墨烯分散液，:1.5)，溶解于 208.56 mL 的 25%力下洗涤至中性相萃取过程[73]取 25 mg 的，吸取上层的蒸馏水 pH 值至 9.0 后，吸去上清液。随后加入吹干，用 50 mmol/LNaOH 过程的流程图见图混合液中加入 Fe和 Fe，用化学共沉淀法制得取上述方法制备的 100 mgGO，加入到二次蒸馏水，称取0.1193 gFeCl2·4H2O及0.2433 gFeCl3mL 的二次去离子水中，并与 GO 分散液混氨水，在 60 ℃恒温水浴反应 1 h。产物用蒸力下洗涤至中性，放入 60 ℃的烘箱中，干燥后得到磁GO/Fe3O4，均匀地分散于 10 mL 的蒸馏水中吸取上层的蒸馏水。称取三种雌激素，配成浓度为 10，与磁性材料漩涡混合 20 min。使用磁铁将吸随后加入 500 μL 无水乙醇，洗脱 8 min，和缓冲溶液(体积比为 1:1)溶解至2.2。用化学共沉淀法制得二次蒸馏水中·6H分散液混产物用蒸干燥后得到磁的蒸馏水中-5m使用磁铁将吸，最后溶解至
【学位授予单位】：辽宁师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O657.8;X832

【参考文献】