三氮唑配体修饰的纳米金对水中金属离子的特异性比色检测

发布时间：2020-06-14 03:20

【摘要】：金属超标对环境会造成污染,水中的金属离子污染现在己经十分普遍。鉴于纳米金发生聚集后有敏感的颜色变化,可以作为比色传感器的理想选择,本文基于纳米金比色原理研究了的水中金属离子的快速检测技术。首先通过Click反应制备了一系列三氮唑化合物,包括FG1:1-(吡啶-2-基甲基)-1H-1,2,3-三唑-4-羧酸,FG2:1-(2-(二乙氧基磷酰基)乙基)-1H-1,2,3-三唑-4-羧酸,FG3:1-(羧甲基)-1，，2，3-三唑-4-羧酸,和FG4:1-(氰基甲基)-1H-1,2,3-三唑-4-羧酸甲酯。然后以上述化合物作为配体制备了形貌可控,粒径分布均匀的配体修饰的纳米金,并且针对不同配体-纳米金对不同金属离子的选择性以及选择机制进行了研究。本文主要内容包括三部分:1.三氮唑配体的制备及其表征:即设计合成一系列含有不同官能团的三唑环化合物,采用核磁共振波谱仪进行了表征2.三氮唑稳定的纳米金的制备及其表征:采用了 Brust法制备配体修饰的纳米金,并利用紫外可见分光光度仪和透射电子显微镜进行了表征3.三氮唑稳定的纳米金用于金属离子的检测:通过比色法检测了不同配体稳定的纳米金对水中金属离子的选择性,通过配体中特殊官能团的螯合作用达到选择性和高灵敏度的检测某些金属离子的目的,实验表明,FG3稳定的纳米金(FG3-AuNPs)可以实现对A13+的可视化快速检测,其肉眼最低检测限达1 μM。同时机理研究表明,Al3+与配体FG3具有选择性配位作用,通过配位作用诱导纳米金的聚集实现了快速检测的目的。其中表征手段包括紫外可见分光光度计,透射电镜和红外光谱仪等。 【学位授予单位】：中国工程物理研究院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：X832;O657.3

【图文】：

碳谱,核磁,三唑,磷酸二乙酯

Ｆｉｇｕｒｅ邋２．８－２邋１３Ｃ邋ＮＭＲ邋ｏｆ邋ｌｉｇａｎｄ邋ＦＧ１逡逑２．４．２配体ＦＧ２的表征逡逑对中间产物２－２ｂ进行了核磁共振氢谱以及碳谱分析，其氢ｉｆ．图见图２．９－１。逡逑其核磁分析数据为１ＨＮＭＲ邋（３００邋ＭＨｚ，邋ＤＭＳＯ）Ｓ８．１９邋（ｓ，邋１Ｈ），４．７２邋（ｍ，邋４Ｈ），邋４．１２邋（ｔ，逡逑Ｊ＝９邋Ｈｚ，邋３Ｈ），邋３．９６邋（ｓ，邋２Ｈ），２．５０邋（ｍ，２Ｈ），１．２８邋（ｔ，邋Ｊ＝６邋Ｈｚ，邋６Ｈ）。在Ｓ＝８．１９邋处为三唑环逡逑配体结构碳上的氢且为单峰，根据积分面积显示含１个氢；在８＝４．７２处为三唑环逡逑一端的磷酸二乙酯上亚甲基的氢的峰且裂分为多重峰（Ｎ＋１规则），积分面积显逡逑示氢的个数分别为４个；８＝４．１２处为三唑环与磷酸二乙酯之间的Ｍ甲基上的氢的逡逑三重峰，积分面积证实含３个氢；在６＝３．９６处为三唑环另一端的甲酸甲酯链中甲逡逑基上的氢且裂解为四重峰，积分面积显示含氢数目为２个；８＝２．５０处为三唑环与逡逑磷酸二乙酯之间的另一个亚甲基上碳的氢的多重峰，积分面积显示含２个氢；１．２８逡逑处为三唑环一端的磷酸二乙酯上甲基上的氢且为三重峰

核磁,氢谱,中间产物,三唑

＊ｌ邋（ｐｐａ）逡逑图２．８－２邋ＦＧ１的核磁碳谱图逦．逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋２．８－２邋１３Ｃ邋ＮＭＲ邋ｏｆ邋ｌｉｇａｎｄ邋ＦＧ１逡逑２．４．２配体ＦＧ２的表征逡逑对中间产物２－２ｂ进行了核磁共振氢谱以及碳谱分析，其氢ｉｆ．图见图２．９－１。逡逑其核磁分析数据为１ＨＮＭＲ邋（３００邋ＭＨｚ，邋ＤＭＳＯ）Ｓ８．１９邋（ｓ，邋１Ｈ），４．７２邋（ｍ，邋４Ｈ），邋４．１２邋（ｔ，逡逑Ｊ＝９邋Ｈｚ，邋３Ｈ），邋３．９６邋（ｓ，邋２Ｈ），２．５０邋（ｍ，２Ｈ），１．２８邋（ｔ，邋Ｊ＝６邋Ｈｚ，邋６Ｈ）。在Ｓ＝８．１９邋处为三唑环逡逑配体结构碳上的氢且为单峰，根据积分面积显示含１个氢；在８＝４．７２处为三唑环逡逑一端的磷酸二乙酯上亚甲基的氢的峰且裂分为多重峰（Ｎ＋１规则），积分面积显逡逑示氢的个数分别为４个；８＝４．１２处为三唑环与磷酸二乙酯之间的Ｍ甲基上的氢的逡逑三重峰，积分面积证实含３个氢；在６＝３．９６处为三唑环另一端的甲酸甲酯链中甲逡逑基上的氢且裂解为四重峰，积分面积显示含氢数目为２个；８＝２．５０处为三唑环与逡逑磷酸二乙酯之间的另一个亚甲基上碳的氢的多重峰

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