环境水样中烷基汞形态分析仪器研制

发布时间：2020-06-14 01:12

【摘要】：环境水体中烷基汞含量低,因其亲脂性,易被水中生物体富集,通过食物链进入人体,毒性远高于无机汞;另一方面,甲基汞是汞地球化学循环的重要一环,关系着生态系统中汞的循环、迁移和转化。因而检测环境水体中的烷基汞十分重要,但其含量非常低,一般仪器方法难以满足检测需求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱联用仪器适合分析环境水体中超痕量烷基汞。但这类现有仪器的烷基汞裂解单元为高温裂解装置,能耗较高,且仪器价格昂贵,不适合普及。本课题借助现有原子荧光光谱仪研制烷基汞形态分析仪,建立吹扫捕集-气相色谱-介电质阻挡放电-冷原子荧光光谱联用系统,主要设计了吹扫捕集单元的衍生瓶、气相色谱单元的填充柱恒温箱、介电质阻挡放电装置和冷原子荧光光谱单元的荧光池,通过三通电磁阀构建仪器单路捕集系统,并分析环境水样中的甲基汞含量。本课题考察了仪器各单元性能。衍生瓶气密性良好,填充柱恒温箱精度±0.2°C,介电质阻挡放电装置放电稳定且寿命长,荧光池结构简单、便于安装。仪器整体体积小、能耗低,利于商业化。本课题采用四乙基硼化钠作衍生剂,通过测定水样中甲基汞来优化仪器使用条件,主要探讨了吹扫捕集气流、氩气流速、色谱柱温度、热脱附温度、样品体积、衍生剂量、有无干燥管和介电质阻挡放电装置功率等条件对检测甲基汞的影响,评价了仪器共存离子干扰、精密度和检出限,并测定了湖水和河水两种环境样品。仪器最佳使用条件:吹扫捕集时衍生反应时间12 min、吹扫时间10 min、氮气流速400 mL/min、样品体积50 mL、四乙基硼化钠溶液50μL,检测时氩气流速10 mL/min、色谱柱温度80°C、热释放装置设定温度105°C、介电质阻挡放电装置功率5 W、有干燥管。在仪器最佳使用条件下测定样品中甲基汞含量,以峰面积进行计算。结果表明,仪器精密度(相对标准偏差,n=6)在2~6%之间,校准曲线的相关系数(R~2)是0.9993,仪器检出限0.02 ng/L。砚湖湖水和东风渠河水的测定值(平均值±2倍标准偏差,n=3)分别为0.02±0.01和0.03±0.02 ng/L,加标回收率在84~106%之间。 【学位授予单位】：成都理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：X853

【图文】：

示意图,仪器结构,烷基汞,示意图

第 2 章烷基汞形态分析仪器硬件装置2.1 仪器结构本仪器包括四个单元，仪器结构示意如图 2-1，分别是吹扫捕集单元(P&T)、气相色谱单元(GC)、烷基汞裂解单元（即介电质阻挡放电装置，DBD）和冷原子荧光光谱单元(CVAFS)，四个单元耦合联用，组成整个烷基汞形态分析仪器。吹扫捕集单元用于从水样中分离富集烷基汞，气相色谱单元用于将不同形态的汞按时间顺序分开，烷基汞裂解单元使用 DBD 来裂解烷基汞衍生物，冷原子荧光光谱单元用于检测汞原子信号。

介电质,烷基汞

2.2 烷基汞裂解单元烷基汞裂解单元的作用即将烷基汞衍生物裂解为汞原子，使冷原子荧光光谱仪能够检测到汞的信号，进而计算出烷基汞的含量。本仪器选择了介电质阻挡放电装置构建烷基汞裂解单元，DBD 可以裂解烷基汞衍生物（甲基乙基汞和二乙基汞），能够达到和高温裂解装置同样的效果(He et al., 2018)。2.2.1 介电质阻挡放电装置原理介电质阻挡放电装置由两个电极（阳极和阴极）、介电质管和高压电源三部分组成，两个电极由介电质管隔开，通过高压电源给两个电极提供高压电场，介电质管中即为放电腔，气体在放电腔中流动，气体原子或分子被电离，形成低温等离子体，存在大量自由基、高能电子等(Brandt et al., 2016)。DBD 结构简单，易于构建，其介电质材料和电极材料选择多样，成本低廉，温度低，，适合仪器系统联用(Brandt et al., 2017)。

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