四季小白菜中重金属镉铅的双光束激光诱导击穿光谱检测研究

发布时间：2020-06-18 03:57

【摘要】：蔬菜是除谷物作物之外种植面积最大的作物,近年来由于我国土壤重金属问题与大气污染问题日益严重,导致蔬菜在种植与运输过程受到的重金属污染问题日益严峻。传统检测蔬菜重金属方法对样品需要进行复杂的前处理过程,蔬菜在运输过程流通速度快,无法进行绿色、快速、多元素同时检测。激光诱导击穿光谱(Laser induced breakdown spectroscopy,LIBS)是一种原子发射光谱技术,可以实现原位、多元素、无污染快速检测。论文以人们常食性蔬菜四季小白菜(four seasons of Chinese Cabbage)中的重金属元素镉(Cd)和铅(Pb)为例,对LIBS在蔬菜重金属元素同时检测中的应用进行研究,主要研究内容如下:本文首先介绍了LIBS技术对蔬菜重金属检测的优缺点,阐明了LIBS在蔬菜多种重金属同时检测的可行性。以蔬菜中典型的四季小白菜中重金属Cd与Pb元素作为试验靶材,对靶材进行简单的脱水、粉碎、压片等物理前处理。其次,探究了激光能量对靶材等离子体时间演变规律的影响,能量越大,等离子体湮灭时间越短,等离子体寿命越长;总能量相同情况下,双光束脉冲激光作用下的等离子体寿命长于单光束脉冲激光作用。同时发现靶材等离子体在1~2μs膨胀面积最大,将此结果应用于LIBS系统光谱采集延迟时间范围的选取优化,优化后的LIBS系统A路激光能量为232.4mJ,B路激光能量为207.2mJ,光谱采集延迟时间为1.38μs。同时为了降低LIBS对靶材的检测限,引入微波辅助设备,比较原始LIBS系统与微波辅助下的LIBS系统对靶材信号强度大小的影响,引入微波辅助时针对不同元素增强幅度有所不同,光谱信号整体有所增强Cd元素检测限由4.11mg/kg降低到3.57mg/kg,Pb元素检测限由3.58mg/kg降低到3.19mg/kg。将参数优化后的LIBS系统应用于四季小白菜重金属Cd与Pb元素的检测中,并将Cd、Pb元素LIBS强度值与质量分数之间进行定性与定量分析。其中应用合适的分类模型可以将无污染试验样品与Cd、Pb污染样品有效区分,分类准确率均为100%;在定量分析中Cd元素单变量与多变量拟合相关系数分别为0.8498、0.9844,Pb元素单变量与多变量拟合相关系数分别为0.6145、0.9965。最后,对全文进行总结概括,并提出了LIBS在蔬菜重金属检测研究所面临的问题与展望。
【学位授予单位】：江西农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：X503.231;X836
【图文】：

图 2-1 污染样品制作过程(a) 原始四季小白菜 (b) 匀浆 (c) 粉碎(d) 添加、干燥 (e) 称量 (f) 压片Fig 2-1 Preparation of cabbage sample(a) the original four seasons cabbages (b) homogenized (c) pulverized(d) adding, drying (e) weighing (f) tablet2.2 LIBS 主体试验安排试验样品处理完成后，进一步需要对试验参数进行优化，优化试验参数主要涉及试验参数的选取，试验因素与水平数的确定，试验设计方案的选择，最优试验参数结果验证等主要步骤。2.2.1 试验方案选取不同的试验需要选择不同的试验设计方案，根据试验确定的试验因素与水平，选择合适的试验设计方案，能够有效的节约时间成本达到较好的试验效果。常用的多因素试验设计方法有全面试验法，序贯试验法，正交试验法，均匀试验法等。全面试验法即将所有的因素与水平相互配对进行试验，此试验方法适合因素与水平都较少的情

Fig 2-2 Physical map of ICCD and scale map(a) ICCD (b) scale由图 2-2 可知每格长度约占 60 个像素点，黑色尖头即为激光作用在样品表面的点，以此为标准确定实验平台与样品放置的位置，实际测量每格宽度为 10mm。确定实验平台与样品放置位置后，将压片的叶菜试验样品置于试验平台，在相同试验条件下分别拍摄单脉冲（B 路能量 152.4mJ）与双脉冲（A 路能量 130.0mJ+B 路152.4mJ）的等离子体随时间的演化规律，光谱采集延迟时间范围为 1μs~16μs，采集等离子体演化图见图 2-3，图中标注的 1、2 等分别表示 1μs、2μs。图 2-3 单（a）、双（b）脉冲等离子体随采集延时时间演化比较图Finger 2-3 Comparison of the time evolution between（a）SP-LIBS and （b）DP-LIBS从图 2-3 可看出，单脉冲激光下的等离子体随时间湮灭速度较快，在单脉冲条件下 12μs 以后等离子体基本完全消失；在双脉冲条件下

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