粮食主产区谷物中高氯酸盐的暴露水平及其在稻谷中分布规律

发布时间：2020-06-23 13:50

【摘要】：高氯酸盐可经食物链逐级富集累积后对农产品和食品安全构成威胁,其对甲状腺、生长、繁殖和神经系统都有毒性作用。目前,已经在多种食品中如牛奶、蔬菜、水果等检出高氯酸盐。谷物是世界上最重要的粮食作物之一,其安全性至关重要。在以往的研究中,关于谷物中的高氯酸盐污染的研究鲜有报道,现有文献中主要检测的是精米中的高氯酸盐,而作为稻谷的副产品,稻壳和米糠中的高氯酸盐从未被检测。稻壳的主要功能是制备动物饲料,米糠的常见用途是制作米糠油,最后,稻谷副产品中的高氯酸盐仍可以通过食物链在人体中进行积累。本研究采用同位素内标液相色谱串联质谱的检测方法,使用纯水提取谷物中的高氯酸盐,纯水提取后使用甲醇沉淀蛋白,然后采用Prime HLB固相萃取柱净化后上机测定。液相使用Acclaim?Trinity P1复合离子交换柱进行分离富集,20mmol/L甲酸铵溶液和乙腈作为流动相,质谱使用ESI负离子模式下MRM采集。此方法的线性范围为1-100μg/L,线性系数可以达到0.999以上,检出限(LOD)为1.91μg/L,定量限(LOQ)为6.37μg/L。以样品浓度的1、2、5倍进行加标,得到回收率为104.78%-110.36%,取低中高三个浓度的样品,日间精密度和日内精密度不高于7.62%。本研究采集了我国粮食主产区十五个省市、自治区的稻谷样品387份,玉米主产区吉林、辽宁、黑龙江、内蒙古四个省份玉米样品96份,小麦主产区河南、河北、四川、新疆四个省份小麦样品82份。检测分析了稻谷、玉米、小麦中高氯酸盐含量。稻谷样品高氯酸盐含量范围在ND-119.25μg/kg,高氯酸盐平均含量为17.17μg/kg,检出率达到86.82%;96份玉米样品中高氯酸盐检出率达到72.92%,高氯酸盐含量范围在ND-18.62μg/kg,高氯酸盐平均含量为5.80μg/kg;82份小麦样品中高氯酸盐检出率达到87.80%,高氯酸盐含量范围在ND-80.18μg/kg,高氯酸盐平均含量为19.05μg/kg。并对58份稻谷样品,其中籼稻53份、粳稻5份,经除杂、砻谷、碾米得到颖壳、米糠和精米,各稻谷成分样品,检测分析稻谷各成分中高氯酸盐含量,研究高氯酸盐在稻谷中的分布。53份籼稻样品中,颖壳质量占比为24.91%,精米质量占比为65.26%,米糠质量占比为9.83%;5份粳稻中,颖壳质量占比为18.51%,精米质量占比为73.73%,米糠质量占比为7.76%。稻谷(籼稻、粳稻)各组分中高氯酸盐含量均为:颖壳原稻米糠精米,其累积量的高低顺序均为:颖壳精米米糠;籼稻颖壳中高氯酸盐平均累积量比例达到74.71%,精米中高氯酸盐平均累积量比例为18.92%,米糠中高氯酸盐平均累积量比例为10.05%;粳稻颖壳中高氯酸盐平均累积量比例达到61.95%,精米中高氯酸盐平均累积量比例为25.91%,米糠中高氯酸盐平均累积量比例为12.29%。高氯酸盐在颖壳和原稻中的含量和累积量呈现较好的线性关系,颖壳和原稻高氯酸盐含量的线性方程为:y=0.2876x+3.059,线性系数为R~2=0.8932,颖壳和原稻高氯酸盐累积量的线性方程为:y=1.1786x+2.5727,线性系数为R~2=0.9244。本研究结果表明,在进行籼稻稻谷初加工时,砻谷即可去除约74%的高氯酸盐;粳稻稻谷初加工时,砻谷即可去除约61%的高氯酸盐。
【学位授予单位】：武汉轻工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：X836;S51
【图文】：

分布图,稻谷样品,分布图,高氯酸盐

图 3.1 稻谷样品采集地分布图3.3 中国粮食主产区谷物高氯酸盐含量总体情况本研究采集了中国主要产粮区 15 个省份共计 387 份稻谷样品，检测其高氯酸含量，统计结果见表 3.1，在 387 份样品中，336 份样品检出高氯酸盐，检出率达到86.82%。稻谷样品中高氯酸盐含量范围在 ND~119.25μg /kg，样品中高氯酸盐平含量为 17.20μg/kg，中位数为 12.07μg/kg，主要分布在 5.44~22.96μg /kg 区间（PP75）。表 3.1 中国主产粮区稻谷中高氯酸盐含量样品高氯酸盐/（μg /kg）检出率份范围平均值 P25-P75中位数 %387 ND-119.2 17.20 5.44-22.96 12.07 86.82将 387 份稻谷中高氯酸盐含量水平分为 22 个组，每一组的含量间距设置为

高氯酸盐,含量分布,氯酸盐,中高

图 3.3 不同地区稻谷中高氯酸盐含量分布3.4.2 不同地区玉米中高氯酸盐的含量将调查的 4 个省份玉米样品中高氯酸盐含量进行比较分析，各个省份玉米中高氯酸盐含量的检测结果见表 3.6，由表可知，辽宁省玉米中高氯酸盐含量最高，平均值为 9.97μg /kg，之后依次是黑龙江省，玉米中高氯酸盐平均值为 5.64μg /kg；吉林省，玉米中高氯酸盐平均值为 5.41μg /kg；玉米中高氯酸盐含量最低的是内蒙古自治区，平均值为 2.69μg /kg。表 3.6 不同地区玉米中高氯酸盐的含量省份样本量高氯酸盐含量/(μg /kg)n=4 份范围均值 P25-P75 中位数吉林 25 ND-14.92 5.41 3.15-7.30 4.53辽宁 22 ND-18.62 9.97 3.98-13.61 12.04黑龙江 24 ND-18.15 5.64 0.96-8.62 4.68内蒙古 25 ND-10.64 2.69 0.96-3.62 1.91

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