近岸海域水体中纳米颗粒态Fe、Ti分离提取及测定方法的研究

发布时间：2020-07-09 23:54

【摘要】：本文利用切向超滤系统分离提取近岸海水中的纳米态Fe和Ti,并通过流动注射-固相萃取的方法对样品进行脱盐富集处理后使用ICP-MS测定,建立了适用于近岸水体中纳米态Fe和Ti的同时分离提取技术及测定的方法。对所用的Minimate TFF Capsule w/1Kd Omega超滤系统的性能进行了检验,校正了其滤膜截留分子量;确定了分离提取所用系统的清洗方式及浓缩系数等;优化了流动注射-固相萃取及样品消解的条件;并将其应用于九龙江河口及佛昙湾海域纳米态Fe和Ti含量的测定。获得主要结果如下:(1)实验所用超滤膜的初始标准水通量为1.6mL/min/psi(10psi),超滤过程中始终保持较好的完整性和合格的水通量,恢复率均大于75%。校正的孔径为39.0 kDa～56.5 kDa。(2)确定超滤系统的清洗方式为:0.1 mol/LNaOH和0.1 mol/LHCl先后循环清洗30 min,超纯水冲洗至中性。(3)流动注射-固相萃取的最佳条件为:进样速度1mL/min,洗脱速度1 mL/min,缓冲液pH值为5.5,洗脱酸浓度为0.8mol/L;海水样品在120W功率下紫外消解90 min。(4)流动注射离线ICP-MS测定海水中DFe、DTi的检出限分别为:0.057μg/L、0.007 μg/L;Fe、Ti精密度分别为6.8%、8.8%,不同盐度水体中Fe、Ti的加标回收率范围分别为:96.1%～118.8%、87.3%～106.4%,表明此方法准确度较好。(5)佛昙湾水样Fe、Ti的超滤回收率分别为70.3%～111.2%、80.2%～99.2%,九龙江水样分别为69.6%～99.7%、66.3%～110.8%,均符合质量平衡要求。(6)佛昙湾海区水体中DFe(≤0.8μm)浓度为0.262μg/L～0.451μg/L,平均为0.335yg/L;纳米态Fe浓度范围为0.022 μg/L～0.092μg/L,平均为0.152 μg/L,纳米态Fe占总DFe的比例为5.8%～26.8%,即Fe主要分布于真溶解相中。DTi(≤0.8 μm)浓度为 0.042 μg/L～0.054 μg/L,平均为 0.049 μg/L。纳米态 Ti 的浓度范围为0.000 μg/L～0.003μg/L,平均为0.002μg/L,纳米态Ti占总溶解态Ti比例为0.8%～5.7%之间,即Ti主要分布于真溶解相中。(7)九龙江河口区水样中DFe的浓度介于0.493 μg/L～29.865 μg/L之间,均值为 6.711 μg/L;纳米态 Fe 浓度为 0.082μg/L～20.157μg/L,占 DFe 的 11.3%～67.5%,两者浓度均随盐度的增加而下降。九龙江DTi的浓度为0.026μg/L～0.107 μg/L,均值为0.057 μg/L;纳米态Ti的浓度为0.002 μg/L～0.051 μg/L,均值为0.014μg/L,占总溶解态Ti的7.1%～47.9%,两者浓度均随盐度增加而下降。
【学位授予单位】：厦门大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：X834
【图文】：

ａｎｄＢｕｃｋ，２０１２）。逡逑１．１．２海洋中Ｆｅ的源与汇逡逑图１－１为海洋中Ｆｅ的“源”和“汇”示意图。海水中的Ｆｅ主要来自陆源，逡逑主要途径如下：逡逑（１）

Ｂｒｕｌａｎｄ的研宄也表明天然海水中９９％以上ＤＦｅ与配体络合（Ｂｒａｌａｎｄ邋ｅｔ逡逑ａｌ．，２００１）。这些小粒径的有机或无机络合物彼此团聚，组成海水中成分复杂、逡逑粒径范围从纳米跨越至微米的ＣＦｅ邋（ＷｅｌｌｓａｎｄＧｏｌｄｂｅｒｇ，１９９１）。图１－２所示，逡逑纳米颗粒态Ｆｅ邋（Ｎａｎｏｐ＾ｌｉｃｌｅＦｅ，ＮＦｅ）是ＣＦｅ的重要组成部分。逡逑３逡逑

质经紫外线照射后能抑制细菌和海藻的生长，Ａｄａｍｓ邋（２００６）发现纳米Ｔｉ０２在逡逑一定浓度下可抑制细菌生长。逡逑纳米ＴｉＣｂ在水环境中的环境行为如图１－３所示。纳米Ｔｉ0２进入水环境之后逡逑发生聚集、解吸、吸附、沉降等系列过程，同时也可被水生生物富集。逡逑在水环境中，纳米颗粒态物质趋向于互相吸引，而后团聚，而纳米材料的这逡逑种环境行为受水环境的ｐＨ、离子强度、有机质等众多因素的影响。吴其圣（２０１１）逡逑发现水环境ｐＨ值高于３．９６时，纳米Ｔｉ０２不易发生团聚，水环境离子强度越高，逡逑纳米ＴｉＣｂ团聚现象越明显。有研宄也表明水环境中有机质浓度增大会使纳米逡逑ＴｉＣｈ更加稳定（Ｍｕｄｕｎｋｏｔｕｗａｅｔａｌ．，２０１０）。而目前对于纳米Ｔｉ0２海洋生态的具逡逑体影响仍不清晰，有待更加深入的研宄逡逑０邋0逡逑Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ邋ａｎｄ邋ｏｒｇａｎｉｃ邋ｍａｔｔｅｒ逦0逡逑ｆｍｍ邋ｃｏａｓｔａｌ邋ｒｕｎｏｆｆｓ逦Ａｔｍｏｓｐ＾ｘｕｐｕｔｓ逡逑N傚

本文编号：2748164