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碳化硅陶瓷膜处理重金属废水的研究

发布时间:2020-07-10 08:58
【摘要】:重金属离子对人体有很大的危害,尤其是铅、镉污染已经对环境造成了的很大的威胁。我国重金属废水的来源广、排量大,是最主要的重金属污染源之一,已成为人们极其关注的问题。先把废水中的重金属离子固定在矿物中,然后通过过滤进行固液分离,实现废水的达标排放,是当前处理重金属废水的有效方法之一。陶瓷膜技术在固液分离中得到了广泛的应用,具有连续、高效、节能等优点。碳化硅陶瓷膜是一种新型的非氧化物无机膜,不仅具有机械强度高、孔径分布集中、抗热震性能佳、使用寿命长等特点,而且在膜通量、高温稳定性、以及耐强酸强碱等方面有着突出的优势,将其用于重金属废水的处理,是一种有益的尝试。在研究中分别采用了反应烧结与颗粒堆积两种方法来制备碳化硅陶瓷膜。以酚醛树脂与纳米二氧化硅为主要原料,在碳化处理后进行碳热还原反应烧结。研究发现反应在1300°C时仅生成微量的碳化硅,而纳米二氧化硅发生重结晶,形成了结晶良好的方石英。在1400°C时反应基本完全,形成了3C型碳化硅,但由于酚醛树脂的粒径较粗,最后只得到了平均孔径1.08μm碳化硅陶瓷膜。在用颗粒堆积法制备碳化硅陶瓷膜时,首先对碳化硅浆料的稳定性进行了研究,发现当四甲基氢氧化铵含量为0.6wt%时浆料的稳定性良好,符合涂膜的要求。将膜层缓慢干燥2天后进行高温烧结,通过优化烧结温度制度,得到了平均孔径约为0.45μm、适于废水处理的碳化硅陶瓷膜。近年来用磷灰石处理重金属废水得到了广泛的研究,所用矿物材料包括人工合成羟基磷灰石与天然磷灰石,我国磷资源储量丰富,每年磷矿石选矿后都会产生大量的尾矿,其中还残留有一定量的天然磷灰石,是一种低成本的环境矿物材料,但重金属离子去除率较低。本课题以生物毒性很强的铅、镉离子为主要研究对象,先对磷尾矿活化改性研究,找到了一种能显著提高磷尾矿铅、镉离子去除率的改性方法。在废水溶液pH值为3~11的条件下,改性磷尾矿都能有效去除其中的铅、镉离子,去除率与pH值呈正相关关系。在pH值高于4的弱酸性到碱性条件下,铅离子的去除率超过了99%,而在碱性条件下镉离子去除率也达到了99%以上。改性磷尾矿对溶液的酸碱性还具有一定的缓冲作用,在酸性条件下反应时溶液的pH值会上升、而在碱性条件下pH值会下降。最后按照0.45μm碳化硅陶瓷膜的工艺条件制备了管式膜,采用错流过滤的方法对经过改性磷尾矿处理的模拟重金属废水进行固液分离,对不同跨膜压差下错流过滤的膜处理通量以及膜污染和膜清洗进行了探讨,发现随着跨膜压差的增加膜处理通量有着显著的增加,而与此同时膜污染也更难被清洗。过滤后的清水中悬浮物(SS)的去除率均达100%,铅、镉离子的含量均低于0.1mg/L,符合我国废水排放标准(GB8978-1996)的要求。本研究使用了一种磷尾矿的新型改性方法,显著提高了磷尾矿的铅离子、镉离子去除率,为磷尾矿固废的利用找到了一条新的途径。用碳化硅陶瓷膜分离经改性磷尾矿处理过的含铅、镉废水,实现了废水的达标排放,在重金属废水处理领域将具有良好的应用前景。
【学位授予单位】:武汉工程大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:TQ051.893;X703
【图文】:

流程图,碳热还原反应,烧结法,流程图


第 2 章 碳化硅陶瓷膜制备2.1 实验部分2.1.1 实验原理碳化硅陶瓷膜层的制备先采用碳热还原反应烧结法,碳热还原反应烧结法具体流程如图 2-1 所示。但由于此方法制得膜层孔径不符合后续实验要求,再改为使用目前发展较为成熟的颗粒堆积法制作,颗粒堆积法流程在第一章中已有详细介绍。

烧成曲线,碳热还原反应,烧成曲线,膜层


支撑体取出速度大约 1mm/s,取出后观察膜层厚度及完整性层涂覆完毕后将剩余浆料分别倒入编好号的一次性纸杯,放入烘箱燥。.1.4 膜层干燥与烧成(1)膜层干燥湿膜层在观察厚度及完整性后,剔除过厚膜层及有缺陷膜层,剩样品先置于自然环境下干燥 1h,再将样品放入密闭容器,适当控容器内部湿度,使膜层缓慢干燥 48h 以保证膜层完整性。(2)烧成将干燥后碳热还原成膜液取出研磨成粉与干燥后的每组 18 片碳还原膜层样品一起再分成组成相同的甲、乙、丙三组放入管式炉在空条件下分别于 1300℃、1400℃和 1500℃烧成,烧成曲线见图 2-2

烧成曲线,烧成曲线,颗粒堆积


干燥后采用颗粒堆积法制作的五个样品先在碳化硅烧结炉在氩气氛下分别以 1900℃的温度烧成,烧成后发现样品孔径不合后续验要求。便再行制作五个样品改用 2000℃烧成,但烧成样品孔径加也不符合后续实验要求。进一步优化烧成温度,最终在 1800℃成制得符合要求的碳化硅膜。为了方便记录,本文分别将在1800℃、00℃和 2000℃烧成的样品分别分组编号为 α,β 和 γ,烧成曲线如 2-3 所示。

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本文编号:2748705

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