分级结构镍铝基纳米复合材料的构筑及NO_x气敏性能研究

发布时间：2020-07-13 17:45

【摘要】：针对传统半导体材料在室温下对气体的响应普遍偏低的问题,本文采用简便的水热法合成了锌掺杂的镍铝氢氧化物复合材料(NZA-LDHs),以及膨胀石墨(EG)掺杂的镍铝氢氧化物复合材料(EG/NiAl-LDH),采用XRD、FT-IR、SEM、TEM、AFM、BET、XPS和Raman等表征测试手段,分析了复合材料的组成、结构与形貌。室温下研究了复合材料的气敏性能,并初步探讨了气敏机理。首先,采用简易、低成本的水热合成方法,以尿素作为沉淀剂和成孔剂,通过调节Zn~(2+)的掺杂比例,可控制备出具有三维分层花状结构的NZA-LDHs系列样品。其片层厚度约为40-50 nm,片层上均匀分布着介孔,孔径大小集中在2.36 nm,且NZA-LDHs样品的比表面积在45-53 m~2·g~(-1)之间。室温下研究了纯NiAl-LDH,纯ZnAl-LDH以及NZA-LDHs系列样品构建的气体薄膜传感器对NO_x的气敏性能。通过对比发现,最佳样品NZA 1-2对NO_x具有较好的气敏传感性能,对100 ppm NO_x的响应为3.34,响应时间为16 s,最低检测限可达0.1 ppm。NZA 1-2气敏性能增强的原因是其具有多孔分层花状结构,以及层状多晶的组成。其次,利用LDH作为自牺牲模板,采用热解处理方法成功合成了具有良好分散性的NiZnAl三元金属氧化物纳米复合材料。研究发现,三维花状NiZnAl多金属氧化物纳米复合材料由超薄多孔纳米片构成,片层厚度约为5.2-7.5 nm,孔径主要分布在3.03-10.01 nm,且NiZnAl多金属氧化物的比表面积在60-65 m~2·g~(-1)之间。室温下研究了NiZnAl多金属氧化物系列样品构建的气体薄膜传感器对NO_x的气敏性能。通过对比发现,最佳样品NZAO 1-2对100 ppm NO_x的响应达到9.16,响应时间始终保持在8 s内;对NO_x的稳定性长达350天。NZAO传感器的气敏性能提高的原因归结于具有超薄多孔纳米片的3D花状结构与复合材料中异质结的协同效应。最后,采用微波加热-真空辅助-水热合成方法,以EG为模板,通过改变水热反应中尿素负载量,以扩展EG薄板为NiAl-LDH纳米片提供锚定位点,控制组装合成了膨胀石墨/NiAl-LDH复合材料。与NiAl-LDH和纯EG相比,室温下,膨胀石墨/NiAl-LDH纳米线复合材料表现出改善的NO_x传感性能。最佳样品EG/NA3具有快速的响应/恢复行为和良好的NO_x选择性,对100 ppm NO_x气敏响应为17.65,检测限低至10 ppb,气敏性能增强归因于EG优异的电子传输性能和NiAl-LDH纳米结构的协同效应。本文采用掺杂/改性方法,有效地提高了室温下镍铝基纳米复合材料对NO_x的气敏性能,这种高性能的纳米复合材料薄膜传感器有望在实际监测和商业中得到广泛应用。
【学位授予单位】：黑龙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TB33;X701
【图文】：

图 1-1 LDHs 的结构图Fig. 1-1 Schematic diagram of LDHsMII1-xMIIIx(OH)2]x+(An-)x/n.yH2O，二价金属、Fe2+、Co2+；三价金属阳离子表示为 MIIIAn-是层间阴离子，平衡水镁石层的正电荷素种类可以形成两组份、三组份、四组份性质性质、层间阴离子的数量/类别、层间水的的结构特征，因此其具有很多独特的性能，

Li 等[59]通过共沉淀法合成 MgAlCe-LDHs，用于润滑剂添加剂的摩研究，证实了其具有较好的润滑效果；2018 年，Pan 等[60]采用共沉淀法oFe 三元 LDHs，将三元 LDHs 在 600 ℃下煅烧得到混合金属氧化物，将亚甲蓝（MB）染料的降解，发现其具有优异的降解性能。由此可以看出DHs 化合物的合成和研究必将会为 LDHs 化合物的应用开辟新的领域。 膨胀石墨概述膨胀石墨（Expanded Graphite, EG）是一种疏松多孔的蠕虫状的碳材料，富的孔隙，一般在几纳米和几百微米之间，其形貌结构如图 1-2[61]。通常鳞片石墨经氧化、水洗、干燥，进一步高温膨化处理，最后得到膨胀石胀后的 EG 膨胀倍率可达到数百倍（300-500）以上，并且松装体积可-300 mL·g-1或者更大。

图 2-1 气敏测试系统Fig. 2-1 Gas Sensing System学性能测试文中主要使用莫特-肖特基和交流阻抗测试分析了 NiAl 基性质。-肖特基分析（MS）特基 (Mott-Schottky) 是研究气敏机理的一种表征手段，在品的阻抗数值会随着电位变化而改变，MS 曲线描述了电容半导体和电解质间电势差的关系。通过莫特-肖特基曲线的料的半导体特性，斜率为负值，显示 p 型半导体行为；斜

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本文编号：2753779