3种咪唑离子液体修饰的磁性纳米颗粒在环境水样分析中的应用研究

发布时间：2020-07-22 02:41

【摘要】：磁性固相萃取技术具有操作简便快捷、有机溶剂用量少、磁性吸附剂可循环使用等优点,是富集环境水样中痕量污染物的有效手段之一。磁性吸附剂是磁性固相萃取技术的关键因素。离子液体修饰的磁性纳米材料兼具了离子液体结构的可设计性和易功能化的优点,在样品前处理领域引起了广泛关注。本论文首先采用硅烷化法制备了甲基咪唑离子液体修饰的磁性纳米颗粒:Fe_3O_4@SiO_2@[MIM]Cl,并以其作为磁性固相萃取的吸附剂。通过对吸附剂用量,超声萃取时间,洗脱剂种类等因素的优化,建立了同时测定环境水样中8种拟除虫菊酯类化合物的磁性分散固相萃取-气相色谱/质谱联用分析方法。在最优的实验条件下,方法的检出限和定量限分别为0.02-2.70μg/L和0.07-9.10μg/L,实际水样加标回收率为79.3%-108.6%。该方法操作简便,磁性吸附剂在pH=5-9范围内,可重复使用5次以上。此外,实验结果表明,该磁性吸附剂在强酸(pH3)及强碱(pH11)的条件下,形貌及元素组成发生改变,导致萃取效率降低,无法重复使用。其次,论文考察了网状咪唑聚离子液体修饰的磁性纳米颗粒(Fe_3O_4@SiO_2@PIL-B)的萃取性能。采用响应曲面法系统优化了吸附剂用量、超声萃取时间等6个因素,建立了同时测定环境水样中7种酚类化合物的磁性分散固相萃取-气相色谱/质谱联用分析方法。在最优的实验条件下,方法的检出限和定量限分别为0.07-2.63μg/L和3.01-6.21μg/L,实际水样加标回收率为69.3%-108.9%。结果表明,该纳米材料在强酸和强碱条件下性质稳定,可重复使用。最后,论文还考察了嵌入苯基官能团的网状咪唑聚离子液体修饰的磁性纳米颗粒(Fe_3O_4@SiO_2@PIL-C)的萃取性能。通过响应曲面法系统优化了吸附剂用量、超声萃取时间等6个因素,建立了同时测定环境水样中9种多环芳烃的磁性分散固相萃取-气相色谱/质谱联用分析方法。在最优的实验条件下,方法的检出限和定量限分别为0.17-2.44 ng/L和0.57-8.14 ng/L。除萘、苊烯外,其余7种多环芳烃的实际水样加标回收率为71.46%-105.91%。结果表明,该材料在强酸强碱条件下性质稳定,π-π作用力强,可高效富集多环芳烃类化合物。
【学位授予单位】：浙江工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：X832;TQ424
【图文】：

过程图,固相萃取,磁性,过程

磁性固相萃取（magnetic solid-phase extraction, MSPE）技术是以具有磁性的材为吸附剂，萃取样品中的目标分析物的前处理技术，相对于传统的固相萃取PE）有着明显的分离优势。因此，近十年来该技术在分析化学领域尤其样品前方面的应用十分广泛[1-10]。一般而言，磁性萃取过程分为以下 5 个步骤：a) 磁性吸附剂在样品中的分散，与目标物化合物的结合、吸附。b) 磁性吸附剂与样品基质的磁分离。c) 用合适溶剂将目标化合物从吸附剂上洗脱。d) 洗脱液经氮吹、定容后进入仪器检测。e) 回收磁性吸附剂。以水样中的磁性固相萃取为例，其原理图如图 1.1 所示。

涂覆法,物理,离子液体,磁核

在科研工作中也显示出优异的性能。同时，经表面修饰后面能，减小微粒间的团聚，提高磁性纳米离子的相容性和标化合物，往往需要制备不同离子液体修饰的磁性固相萃提高萃取效率。修饰的磁性固相萃取材料的制备离子液体固载在材料表面的制备方法[40]主要有三种：法是指利用疏水作用等，将离子液体直接涂覆在磁核的表磁性吸附剂，如图 1.2 所示。首先将基础磁核分散在溶解了充分吸附后，利用外界磁场将负载了离子液体的磁性吸附然风干。

合成路线,联苯菊酯,磁性纳米颗粒,甲基咪唑

8 联苯菊酯Bifenthr-inOOFC3lC82657-04-3 6.00 <10-3,不溶2.2.2 甲基咪唑离子液体修饰的磁性纳米颗粒的合成本章依次合成 Fe3O4纳米粒子、Fe3O4@SiO2颗粒、Fe3O4@SiO2@[MIM]Cl 颗粒，合成路线如下图 2.1 所示。Cl

【参考文献】