基于金属钼离子选择电极的磷酸根检测方法的研究

发布时间：2020-08-12 05:45

【摘要】：磷是生物成长的必需物质之一,但是富磷会引起水体的富营养化,严重时会影响正常的生产生活。因此,总磷已成为衡量水质重要质量指标之一。通常,水体中有机磷、无机磷统称为总磷。环境水质监测中,常采用消解等手段将其转化为正磷酸盐后再利用其它方法测量磷酸盐,从而达到检测水体中总磷的目的。本文在基于钼的磷酸根离子选择电极上,初步探究其电极表面反应机理及其实际应用。主要研究内容如下:(1)利用循环伏安法(Cyclic Voltammetry,CV)配合能谱仪(Energy Dispersive Spectromeeter,EDS)及X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)探究基于钼的磷酸根离子选择电极的反应机理,实验研究发现,电极只有在碱性的情况下才能测量磷酸根,且最佳pH为11。只有在足够的氢氧根离子(OH~-)前提下,钼电极表面才能够生成正6价的MoO_3。随着MoO_3含量的升高,对磷酸根离子的响应电位也随之升高。由于MoO_3分子结构的特殊性,使得HPO_4~(2-)离子能够嵌入进去,进而引发局部电荷密度的变化,外在表现为响应电位的变化。磷酸根离子可以通过建立标准的磷酸根溶液浓度与响应电位之间的方程,进一步检测出未知水样溶液中所含的磷酸根浓度。(2)将O_3/UV的氧化消解技术完全消解以后的磷酸盐水样,送入磷酸根离子选择电极的检测池,利用放大器放大被测的水样与工作电极参比电极形成原电池的响应信号,并最终被数据采集系统收集进上位机中。根据结合分布系数的能斯特方程建立的模型得出被测水样中的磷酸根离子的浓度,从而进一步测量水体中总磷的含量。通过数据对比分析,整个测量系统与电化学工作站测量数值大体相同,使得整体工艺更为简便、高效。(3)对钼电极检测磷酸盐的检测方案进行不确定度分析,通过对整体过程影响因素的计算配合实验数据进行分析。评定结果显示,影响该方案的检测精度主要原因为标准溶液的配置以及放大电路的精度。对四种不同浓度标准磷酸盐溶液的检测实验显示,该方案检测结果的扩展不确定度较小,检测结果较为准确。通过不确定度的评定,可以找出影响测量结果准确性的主要因素,通过消除或降低这些因素的影响,进而优化和改善整体检测过程。
【学位授予单位】：江南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：O646.5;X832
【图文】：

曲线,空间架构,常温

图 3-9 常温下 MoO3的空间架构度范围在 0.5 ~ 1 μm 之间，[MoO6]八面体通过范德华力的相互作用耦合成 MoO3，~ 0.233 nm 之间不等[62]。由于 MoO3中层子的嵌入，为 HPO42-离子提供了许多的密度的变化或氧化物成键作用的改变，42-有选择的发生相互作用，造成两相界电位差，在外部表现为响应电位的变化的响应电位之间的标准曲线，可以检测出，钼在碱性条件下与 HPO42-发生响应，从上，进一步研究了碱性条件下基于钼的磷 CV 法以及不可逆反应体系分析方法，通

【参考文献】