金属离子的高选择性SERS分析检测方法研究

发布时间：2020-10-10 10:07

　　 表面增强拉曼散射光谱(SERS)是一种基于检测分子振动的一种表面分析的技术,通过分析吸附在金属基底中的物质的振动,得到吸附物质的结构等信息,进而确定物质的种类。通过将检测分子吸附到合适的金属纳米粒子上,利用金属纳米粒子的电磁场效应,放大分析振动信息,得到更准确光谱信号。表面增强拉曼散射光谱技术具有的高灵敏度特点使得该技术可以检测单分子物质,进而应用于各类化学分析检测中。金属离子的污染的消除在环境污染中越发重要。广大研究人员为了更方便快捷的检测金属离子,研究了各类的检测方法,其中光谱的方法具有灵敏度高,简便等优点,尤其以拉曼光谱为代表的检测技术实现对金属离子的检测,相对于其他检测方法,具有更好的适用性。然而,如何构建适宜的SERS检测的基底材料,是目前研究方向的一个重要的问题。基于以上分析,本论文开展以下两部分工作:1、本论文首先利用异烟肼与柠檬酸三钠改性银纳米粒子INA-cit-Ag NPs为基础构建了选择性检测三价离子的方法。首先合成了异烟肼与柠檬酸三钠改性的银纳米粒子并利用UV-vis、DLS、XPS和FT-IR等对表面性质,结构和形貌进行了一系列表征。其次通过拉曼光谱结合紫外-可见吸收光谱,尤其是表面增强拉曼光谱考察了改性的银纳米粒子对三价铬离子的检测的性能。实验结果表明由于银纳米粒子中修饰的异烟肼可以与三价铬离子产生特异性的配位作用,造成纳米粒子的聚集产生拉曼增强“热点”,从而实现拉曼光谱信号的增强。拉曼增强的结果与离子的浓度呈现线性关系。其检测范围5.0×10~(-5) mol L~(-1)-2.0×10~(-4)mol L~(-1),最低检出限为2.6×10~(-5) mol L~(-1)。此外,这种检测方法还具有高度的选择性。2、利用上述方法制备了4-巯基苯甲酸与三聚氰胺及柠檬酸三钠改性的银纳米粒子4-MBA-MA-Cit-Ag NPs选择性检测二价锰离子。首先合成了4-巯基苯甲酸与三聚氰胺及柠檬酸三钠改性的银纳米粒子并利用UV-vis、DLS、XPS和FT-IR等对表面性质,结构和形貌进行了一系列表征。其次通过拉曼光谱结合紫外-可见吸收光谱,尤其是表面增强拉曼光谱考察了改性的银纳米粒子对二价锰离子的检测的性能。实验结果表明由于银纳米粒子中修饰的4-巯基苯甲酸与三聚氰胺可以与二价锰离子产生特异性的配位作用,造成纳米粒子的聚集产生拉曼增强“热点”,从而实现拉曼光谱信号的增强。拉曼增强的结果与离子的浓度呈现线性关系。其检测范围5.0×10~(-5) mol L~(-1)-4.0×10~(-4) mol L~(-1),最低检出限为2.1×10~(-5)mol L~(-1)。此外,这种检测方法还具有高度的选择性。
【学位单位】：辽宁大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：O657.37;X830
【部分图文】：

第 1 章 引 言第 1 章 引 言1 拉曼光谱的基本概念一束光照射到物体上时，会在物质表面发生吸收，透过，反射，散射等过程。其中，我们所研究的拉曼光谱就与光的散射有关。有多种类型的散要研究有两种，这两者的区别是与入射光频率相关。研究发现弹性散射是照射到物体上，得到与原入射光频率完全相同的散射光，包括瑞利（Rayle射[1]与丁铎尔散射。非弹性散射是另一种散射光，它的频率在照射后发生了，典型代表是拉曼光谱[2]。印度物理学家 Raman 于 1928 年发现并研究由此我们熟知的拉曼散射，并于 1930 年获得诺贝尔物理学奖。

INA-cit-AgNPs(A)，加入5.0×10-5molL-1Cr3+INA-cit-AgNPs(B)的TEM图

19图 2-2 INA-cit-Ag NPs (A)，加入不同浓度 Cr3+INA-cit-Ag NPs (B)的 DLS 图图 2-2 是 INA-cit-Ag NPs (A)，加入不同浓度 Cr3+INA-cit-Ag NPs (B)的由图可以得到出，异烟肼修饰的银纳米粒子粒径较小并且比较均一， TEM 结果一致。图中半峰宽较小更进一步说明异烟肼修饰纳米粒的单分散性，并且使粒径较集中。通过对比发现，加入 Cr3+银纳米粒了变化。在加入 3.0×10-5mol L-1，5.0×10-5mol L-1，1.0×10-4mol L-1，1

本文编号：2835047