钯镍纳米材料的制备及其对废水中铅离子的检测

发布时间：2020-10-12 16:31

　　 电化学法检测重金属离子以其高灵敏,选择性好,成本低廉等优点受到广泛的关注。在这里,拟用构建纳米材料电化学传感器来检测Pb~(2+)离子。因此纳米材料的制备和传感器性能检测是主要研究内容。在-0.07 MPa的真空度下,通过加热使用溶剂热法制备的Pd_2-Ni_1/C纳米材料合成了一系列负载在活性炭(Pd@PdO-NiO_xH_y/C)上的Pd核镍氧化物/氢氧化物(NiO_xH_y)掺杂的PdO壳(Pd@PdO-NiO_xH_y/C)复合纳米粒子。透射电子显微镜(TEM)结果表明,Pd@PdO-NiO_xH_y纳米粒子均匀分散在碳载体上,高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)结果证明Pd@PdO-NiO_xH_y纳米粒子的壳层为NiO_xH_y掺杂的PdO。通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测量在300℃和400℃下制备的Pd@PdO-NiO_xH_y/C纳米材料的实际Pd负载量约为16%,这接近于Pd_2-Ni_1/C纳米材料的Pd负载量。X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)分析表明纳米材料表现出核-壳结构,其中Pd核和掺杂有NiO_xH_y(NiO,Ni(OH)_2,NiOOH,Ni_2O_3)的PdO金属氧化物层。采用循环伏安法(CV),计时电流法(CP)和电化学阻抗谱(EIS)研究Pd@PdO-NiO_xH_y/C纳米材料的电化学性能。结果表明,在400℃(Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400)纳米材料制备的Pd@PdO-NiO_xH_y/C在所有纳米材料中具有最佳的催化活性和稳定性。用于甲醇电氧化的Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400纳米材料的质量峰值电流密度为930.1 mA mg~-11 Pd,比Pd/C(449.3 mA mg~(-1) Pd)和Pd_2-Ni_1/C(632.0 mA mg~(-1) Pd)纳米材料分别高2.1和1.5倍。这种提升归因于Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400纳米材料中Pd@PdO-NiO_xH_y纳米颗粒的壳层中存在NiO_xH_y掺杂的PdO壳的独特结构,这增强了活性表面积。并且,纳米材料表面上的PdO和NiO_xH_y为甲醇电氧化过程中产生的中间产物OH和OOH提供了更多的结合位点,改善了反应动力学。此外,Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400上乙醇电氧化的质量峰值电流密度为2175.9 mA mg~-11 Pd,约比Pd/C(533.2 mA mg~(-1) Pd)高2.6倍。采用循环伏安法将获得的Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400纳米材料用于修饰玻碳电极来进行Pb~(2+)的检测,并与Pd/C纳米材料做对比。Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400纳米材料,对Pb~(2+)检测限为0.2 mM~12.11 mM,大于Pd/C的0.5 mM~8.49mM。此外,Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400纳米材料修饰电极表现出优异的抗干扰性和再现性,当添加10倍的干扰离子时,Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400的CV电流变化小于20%。这种灵敏度和抗干扰能力的提升归因于Pd@PdO-NiO_xH_y/C-400独特的表面结构和电子协同作用对于材料表面积和稳定性的提升。
【学位单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：X832;O657.1;TB33
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 研究背景及意义
    1.2 重金属离子检测技术
        1.2.1 原子吸收光谱法（AAS）
        1.2.2 紫外可见分光光度法（UV）
        1.2.3 原子荧光法（AFS）
        1.2.4 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
    1.3 基于纳米材料电化学传感器在重金属离子检测中的应用
        1.3.1 纳米材料的研究现状及应用
        1.3.2 电化学传感器研究现状与应用
        1.3.3 电化学传感技术在重金属离子检测中的原理
        1.3.4 纳米材料在重金属离子分析中的应用
    1.4 本课题的创新点、研究意义和研究内容
        1.4.1 本课题的创新点
        1.4.2 研究意义
        1.4.3 研究内容
第二章 实验部分
    2.1 实验药品和仪器
        2.1.1 实验药品
    2.2 实验内容
第三章 制备Pd/C纳米材料及性能研究
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 制备方法
        3.2.2 电化学性能测试
        3.2.3 物理表征
    3.3 结果分析与讨论
        3.3.1 纳米材料表征
        3.3.2 电化学测试
    3.4 结论
第四章 制备Pd-Ni/C纳米材料及性能研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 制备方法
        4.2.2 物理表征
        4.2.3 电化学性能测试
    4.3 结果分析与讨论
    4.4 结论
xH_y/C纳米材料及性能研究'>第五章 制备Pd@PdO-NiO_xH_y/C纳米材料及性能研究
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 制备方法
        5.2.2 物理表征
        5.2.3 电化学性能测试
    5.3 结果分析与讨论
        5.3.1 纳米材料的形态
        5.3.2 纳米材料成分
xH_y的结构'>        5.3.3 Pd@PdO-NiO_xH_y的结构
        5.3.4 电化学测试
    5.4 结论
2+的检测'>第六章 纳米材料传感器对于重金属Pb²⁺的检测
    6.1 引言
    6.2 实验部分
    6.3 结果分析与讨论
        6.3.1 重复性和检测范围测试
        6.3.2 传感器的重现性
        6.3.3 传感器的抗干扰性
    6.4 总结
第七章 结论
参考文献
致谢
攻读硕士期间主要研究成果

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本文编号：2838014