冷结晶-正浮选生产氯化钾尾液循环利用技术研究
发布时间：2020-10-20 10:36
以青海马海盐湖氯化钾生产为例,探索了氯化钾生产排放的尾液中钾资源回收利用的途径。通过对尾盐水和尾盐矿合理利用的讨论及相图分析,提出了冷结晶-正浮选生产氯化钾尾液循环利用的技术方案,使氯化钾生产过程中排放的尾液得到充分回收利用。
【部分图文】：
?61表1马海盐湖尾矿和老卤普遍化学组成%项目w(KCl)w(NaCl)w(MgCl2)w(CaSO4)液相尾盐水4．938．6513．651．24固相尾盐矿4．3680．053．581．31老卤0．400．4829．992．50分可以看出，尾盐水是一种很好的调浆液，首先尾盐水中KCl浓度相对较高，可以抑制光卤石分解时KCl溶于液相，使更多的KCl结晶析出;其次，尾盐水中的MgCl2浓度未达到饱和，可以促使光卤石分解，且适当高的镁离子浓度对KCl结晶和收率都有益。生产车间排出的液相尾液经澄清后，液相尾盐水(表1)在图1［1］中表示为M点，尾盐水与光卤石矿混合调浆，再加入少量的淡水使系统点位于最佳位置A点，即可沿AE线析出KCl。根据相图杠杆原理，光卤石矿∶尾盐水最适宜理论质量比为8∶1。马海盐湖的盐田矿品质较差，由钾石盐、光卤石及大量石盐组成，其化学组成质量分数为:KCl10．66%，NaCl19．99%，MgCl223．67%，H2O31．28%。经多年探索，在实际生产中，盐田矿∶尾盐水质量比控制在3∶1～4∶1，浮选KCl回收率可达55%。图125℃K+、Na+、Mg2+∥Cl－-H2O四元体系相图1A线进矿量450t/h，尾盐水输入量130m3/h，B线进矿量150t/h，尾盐水输入量40m3/h，合计尾盐水输入量为170m3/h，而排放尾液总量为720m3/h。由此可见，将尾盐水作为调浆液虽然可以使钾资源得到回收利用，但只能消耗约24%的排放尾液，大部分排放尾液仍无法得到有效利用。1．2尾盐水兑卤制光卤石［2］1．2．1方案一将尾盐水直接导入盐田进行分段蒸发晒矿，其蒸发路线如图2所示:①尾盐水组分由M点→A点移动，析出NaCl;②系统由A点→
饴笔?蟆?1．3尾盐水循环利用结论将上述尾盐水作为调浆液和通过兑卤方式晒制光卤石矿结合，可以形成完整的方案流程(图3)，可使浮选车间的尾盐水全部得到循环利用。浮选车间排出的尾液经澄清池(澄清池的主要作用不仅是实现固液分离，而且在澄清的过程中有NaCl析出，所以也承担着钠盐调节池的作用)澄清后得到的尾盐水部分作为调浆液打入调浆槽参与生产，其余部分导入兑卤器与老卤混合，经盐田摊晒成光卤石矿和老卤，光卤石矿进入浮选车间参与生产，老卤则循环返回兑卤器中与新加入的尾盐水混合制取盐田原卤。图3尾盐水循环利用方案流程2尾盐矿的循环利用2．1尾盐矿强制搅拌溶浸［3］以氯化钾浮选车间尾盐池中的尾盐矿为原料，使用淡卤水机械强制搅拌溶解溶浸的方法，使尾盐矿中的钾快速溶解进入液相，当溶解液中氯化钾质量分数达到3%左右时，液相可重新导入盐田晒矿，以实现强制搅拌溶浸方式回收尾盐矿中钾盐的目的。该技术经试验验证是可行的，在马海矿区建有生产线，通过试验和实践生产，在尾盐矿与淡卤水质量比1．0∶0．9、搅拌时间30min、搅拌强度为250r/min、浸取温度为15℃的条件下，对尾盐矿中的氯化钾进行强制浸取可取得较好的浸取效果，试验数据如表2所示。表2尾盐矿强制搅拌溶浸试验数据项目检查项主要化合物组成/%w(KCl)w(NaCl)w(MgCl2)w(CaSO4)矿浆质量分数/%钾回收率/%强制搅拌溶浸前强制搅拌溶浸后尾盐矿4．36080．0503．5801．310淡卤水0．0110．2900．0980．073固相0．53074．7201．8801．050液相3．36025．7901．8000．5303691．23注:1)试验温度为15℃由表2可看出，强制搅拌溶浸后所得液相卤水中NaCl含量较高，不宜用作浮选
2018年4月边红利等:冷结晶－正浮选生产氯化钾尾液循环利用技术研究63图425℃K+、Na+、Mg2+∥Cl－-H2O四元体系相图3质量分数≥98%)，防结块性好;缺点是能耗和成本均高于浮选法，对设备、工艺操控要求也较高。采用热溶结晶法可生产食品级氯化钾，但由于浮选法排出的尾盐已被浮选药剂污染，所以不能以尾盐矿晒制的钾石盐矿为原料生产食品级氯化钾。2．2尾盐矿循环利用结论综合上述内容可形成尾盐矿强制溶浸热溶结晶循环利用方案(图5)，其在技术和工艺上都较成熟，但由于能耗高，受限于成本，暂未在马海盐湖钾矿区进行工业化生产。图5尾盐矿循环利用方案流程3结语综合上述针对尾盐水和尾盐矿合理利用的讨论及相图分析，可以形成完整的冷结晶－正浮选生产氯化钾尾液循环利用方案，方案流程如图6所示。图6尾液循环利用方案流程浮选车间排出的尾液经澄清池进行固液分离，液相尾盐水部分作为调浆液循环返回浮选车间参与生产，其余尾盐水在兑卤器中与老卤按适宜比例混合后进入盐田摊晒制取光卤石矿，制得的光卤石矿再被浮选车间用于生产钾肥，排出的老卤也可循环送入兑卤器与新加入的尾盐水兑卤;固相尾盐矿使用淡卤水经强制搅拌溶浸后送至盐田摊晒成钾石盐矿，再通过热溶结晶法利用钾石盐矿制取高品质的氯化钾。参考文献［1］牛自得，程芳琴．水盐体系相图及其应用［M］．天津:天津大学出版社，2002:251．［2］程芳琴，程文婷，成怀刚．盐湖化工基础及应用［M］．北京:科学出版社，2012:66-69．［3］边红利，呼桂桂．马海盐湖浮选法生产氯化钾排放尾盐中钾资源的强制浸取技术研究［J］．盐湖研究，2014(1):32-36．(收到修改稿日期2016-10-24)
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本文编号：2848574
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