环境与生物介质中全氟化合物检测方法研究与应用

发布时间：2020-10-24 15:49

　　 全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)是持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants,POPs)的一种,经人工合成,普遍存在于环境及生物介质中。由于其具有生物毒性,现已被列入优控污染物名单中。PFCs的检测方法是当今全世界研究热点之一,但由于目前国内对PFCs检测、风险评估研究较少,建立一种高效、绿色、精密的检测方法尤为重要。本文建立了测定不同基质中PFCs的高效分析方法,并基于此方法研究了山东部分地区肉类、蔬菜及农田土壤中PFCs含量水平及污染特征,并对其进行风险评估。本文主要内容有:(1)建立了基质固相分散结合高效液相色谱串联质谱法测定肉类与蔬菜中12种PFCs的检测方法。向样品中加入MAX分散剂与无水硫酸钠,充分研磨后装柱。甲醇洗脱,氮吹定容过0.22um有机滤膜进行高效液相色谱串联质谱测定。肉类基质中加标回收率范围在90.6%-132.1%之间,蔬菜基质为88.7%-113.4%,标准偏差小于7.9%,方法检出限及定量限分别为0.012-0.1266μg·kg-1、0.04-0.422μg·kg-1,前处理操作时间约1h内完成,相比节省约15h,达到样品痕量分析水平。(2)随机选取山东某养殖场的鸡肉、鸭肉和猪肉为检测对象,发现禽畜肉样品中PFCs污染较为普遍,12种PFCs在三种肉类中均有检出,其中猪肉样品中PFCs总含量最高,其次是鸭肉样品,鸡肉样品则为最低。不同种PFCs的浓度相差较大,其中PFOS浓度最低,浓度总量为0.16 ng·g-1;PFHxA浓度最高,浓度总量为61.24 ng·g-1。对PFOA、PFOS的健康风险评估结果表明,三种肉类危害指数HR均远小于1,说明其潜在的健康风险较小,现状暴露水平不会对人体健康造成危害。(3)将建立的PFCs检测分析方法拓展到土壤样品的检测,选取山东省滨州市某工业园区周边农田土壤样品为检测对象,12种PFCs除PFBS、PFDoA、PFHxS和PFUdA四种化合物未检出外,其余8种化合物均有不同程度的检出。PFCs的总量范围在0-51.72ng/g之间,其中PFOA为主要污染物,最高为22.99ng/g,占到∑PFCs的43.5%。9种已检出化合物的浓度平均值范围为0.01-5.75ng/g。
【学位单位】：山东建筑大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：X592;X830
【部分图文】：

本文主要研究内容为：（1）建立广泛适用于动植物样品及环境样品中 PFCs 的高效分析检测方法。 12 种 PFCs 为目标物，以肉类食品、蔬菜样品样品为研究对象，研究基质固分散前处理方法的可行性及优化操作条件，同时优化高效液相色谱分析条件建对 12 种 PFCs 进行高效快速定量检测的方法体系。（2）对建立的 PFCs 定量检测方法在山东某地生产的商品禽畜肉类食品中进应用，分析评价两类全氟化合物 PFOS 和 PFOA 的含量水平，并对其进行健康险评估，从而评价人体从食物中摄取 PFOS 及 PFOA 的风险程度。（3）对山东省滨州市某工业园区农田土壤样品进行 PFCs 定量分析，检测其FCs 的主要种类及浓度水平，从而评价土壤中 PFCs 的生态风险。.10 技术路线

避免了样品的损失。引用基质固相分散技术的提出人 Barker 教授对其的图解[81]（图2.2）。图 2.2 基质固相分散操作图解基质固相分散的前处理过程需要经过样品制备、研磨吸附、淋洗除杂及洗脱几个步骤。本实验研究分 2 个阶段，首先考察基质固相分散的前处理方法应用于食品中 PFCs 检测的可行性，然后对方法的操作条件进行优化研究，包括吸附剂用量及吸附温度、淋洗液种类及用量、洗脱液等样品前处理参数的优化，结合高效液相色谱串联质谱法分析鸡肉样品中 12 种全氟化合物，通过样品的回收效果检验方法的适用性。

第 4 章 土壤样品中 PFCs 的检测方法工厂或工业聚集区附近的农田土壤中经常可以检出各种 PFCs 化合物，而且通常含量较高[96]。而且，PFCs 可随着农田灌溉、大气干湿沉降、施用城市污泥作为肥料等途径进入农田土壤中。因此，靠近工业区的土壤中 PFCs 的污染问题最受关注，而且由于食物链可能使农田土壤中的 PFCs 被农作物吸收继而可能会通过食物链进入人体。4.1 材料与方法4.1.1 样品采集2018 年 10 月在山东省滨州市某工业园区周边农田采集其地表土壤（0-20cm）样品进行研究，共计 9 个采样点，且每个采样点农田面积约为 2500m2，每次采集样品约为 0.5-1kg 左右，并当日送往实验室冷冻干燥、过 60 目筛，-4℃冰箱中保存备测。具体采样地点如图 4.1。
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本文编号：2854662