液液萃取-程序升温大体积进样-气相色谱串联质谱法测定地表水中25种痕量有机氯农药

发布时间：2020-11-09 13:31

　　 建立了液液萃取-程序升温大体积进样-气相色谱-串联质谱分析地表水中25种有机氯农药(OCPs)的方法。样品由正己烷溶液萃取氮吹仪浓缩后,经HP-5 ms色谱柱分离,在柱流速1.2 mL/min条件下电子轰击电离源多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。结果表明,取样量为250 mL时,25种OCPs方法检出限范围为0.32～1.34 ng/L,校准曲线的相关系数范围在0.9990～0.9999之间,各组份质量浓度在0～50.0μg/L线性范围内线性良好。低中高3组加标实际样品25种OCPs和2种替代物测定结果的相对标准偏差为3.5%～13%,加标回收率为74.0%～103%。方法能够满足地表水中有机氯的检测要求。
【部分图文】：

分别用适用于OCPs分析的HP-5 ms(60 m×0.25 mm×0.25μm)和DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)的两种不同极性柱子进行分析，两种柱子均能对25种OCPs实现有效分离，但60 m长的HP-5 ms对碎片离子峰基本相同的同系物α-Chlordan与γ-Chlordan的分离效果更好。为此，选用HP-5 ms(60 m×0.25 mm×0.25μm)进行分析，如图1，各组份间彼此分离良好，互不干扰。2.1.3 质谱条件的优化
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本文编号：2876504