杭州市内河中典型有机磷农药的残留检测研究
发布时间：2020-12-22 23:59
有机磷农药（OPPs）具有高效、易降解、低成本等特点,是目前全球使用最广泛的农药种类之一。在生产和使用过程中,OPPs可通过地表径流等途径迁移到环境水体中,对人类和生态系统造成威胁,因此亟需我们跟踪监测其残留浓度。目前OPPs样品的预处理方法存在操作复杂,有机溶剂使用量大和耗时长等不足,且对内河中OPPs残留特征和健康风险评价方面研究较少。鉴于此,本研究建立了一种快速液液微萃取方法（LLME）,结合超高效液相色谱法（UPLC）,对杭州市内河中典型OPPs的残留进行了检测,并对OPPs造成的健康风险进行评价。最后,基于单机的光电离离子迁移谱,建立了OPPs的快速检测方法。具体研究内容如下:（1）建立了快速液液微萃取-超高效液相色谱法（LLME-UPLC）同时检测水体中7种OPPs的分析方法。系统地优化了UPLC的色谱条件,萃取剂类型和体积、pH、萃取次数、盐的添加量和分散方式等条件。进行了7种OPPs分析方法的可行性论证,其中标准曲线R2为0.99270.9984,方法检测限（LOD）为0.040.15μg/L,回收率在7...
【文章来源】：浙江工业大学浙江省
【文章页数】：75 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
OPPs的一般结构式Figure1-1.Generalstructureoforganophosphoruspesticides
杭州市内河中典型有机磷农药的残留检测研究标准溶液的配制准储备液（1）的配制：准确移取马拉硫磷、倍硫磷和乐果的原液各0 mL 容量瓶中，用乙腈定容配制成浓度为 3 mg/L 的标准储备液，避冰箱中；移取亚胺硫磷、磷胺、杀螟硫磷和水胺硫磷的原液各 0.3容量瓶中，用乙腈定容配制成浓度为3 mg/L的标准储备液，避光保存。合标准储备液（2）的配制：分别移取 7 种 OPPs 的标准储备液（1）各 mL 容量瓶中，用乙腈定容至 10 mL 配制成 1.5 mg/L 的混合标准储存于 4℃冰箱中。标准溶液（3）的配制：用乙腈将混合标准储备液释至实验所需浓度，避光保存于 4℃冰箱中。
图 2-2 磷胺和乐果的色谱图Figure 2-2. Chromatograms of phosphamidon and dimethoate表 2-4 梯度洗脱程序Table 2-4. Program of gradient elutionmin） 水（%） 乙腈（%） 流速（0 55 45 2 50 50 8 40 60 9 40 60 4 55 45
【参考文献】：
期刊论文
[1]固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中8种有机磷类农药残留[J]. 徐生丰. 化学分析计量. 2017(06)
[2]超临界流体萃取技术在食品安全检测中的应用研究新进展[J]. 马腾达,王慧玲,周凤霞,姜佳君,张弛. 吉林农业. 2017(17)
[3]北京市地下水有机氯和有机磷农药健康风险评价[J]. 陈卫平,彭程伟,杨阳,吴玉梅. 环境科学. 2018(01)
[4]江汉平原地下水中有机磷农药的分布特征及影响因素[J]. 王建伟,张彩香,潘真真,廖小平,刘媛,吕幽,汤蜜. 中国环境科学. 2016(10)
[5]SPE-GC/MS/MS测定地表水中有机磷农药[J]. 王乙震,孟宪智,罗阳,刘得银. 环境科学与技术. 2016(08)
[6]固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪同时测定水中有机磷农药残留[J]. 吴春英,谷风,白鹭,陆文龙. 化学试剂. 2016(06)
[7]关于有机磷农药的微生物降解技术研究探讨[J]. 王维. 化工管理. 2016(12)
[8]我国农药生产现状和农药减量使用的重要意义[J]. 束放,熊延坤. 山东农药信息. 2016(02)
[9]碳纳米管/乙酰胆碱酯酶电化学生物传感快速检测有机磷农药残留[J]. 杜平. 现代食品科技. 2015(11)
[10]有机磷农药对人类健康的影响及农药残留检测方法研究进展[J]. 俞发荣,李登楼. 生态科学. 2015(03)
博士论文
[1]液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究[D]. 吴桐.中国农业大学 2014
[2]电动流动全分析系统研究及其在农药残留分析中的应用[D]. 付国妮.中国科学技术大学 2008
硕士论文
[1]基于相转移催化剂辅助皂化对食用油中苯并（a）芘和酞酸酯的分析方法研究及应用[D]. 王瑾.西北农林科技大学 2017
[2]基于离子液体的液相微萃取技术研究及其在环境内分泌干扰物检测中的应用[D]. 姜跃煌.华东师范大学 2015
[3]常用有机磷农药的电化学分析方法研究[D]. 杨晓花.成都理工大学 2014
[4]农药残留的电化学及荧光分析方法研究[D]. 罗飞飞.湖南大学 2013
本文编号：2932680
【文章来源】：浙江工业大学浙江省
【文章页数】：75 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
OPPs的一般结构式Figure1-1.Generalstructureoforganophosphoruspesticides
杭州市内河中典型有机磷农药的残留检测研究标准溶液的配制准储备液（1）的配制：准确移取马拉硫磷、倍硫磷和乐果的原液各0 mL 容量瓶中，用乙腈定容配制成浓度为 3 mg/L 的标准储备液，避冰箱中；移取亚胺硫磷、磷胺、杀螟硫磷和水胺硫磷的原液各 0.3容量瓶中，用乙腈定容配制成浓度为3 mg/L的标准储备液，避光保存。合标准储备液（2）的配制：分别移取 7 种 OPPs 的标准储备液（1）各 mL 容量瓶中，用乙腈定容至 10 mL 配制成 1.5 mg/L 的混合标准储存于 4℃冰箱中。标准溶液（3）的配制：用乙腈将混合标准储备液释至实验所需浓度，避光保存于 4℃冰箱中。
图 2-2 磷胺和乐果的色谱图Figure 2-2. Chromatograms of phosphamidon and dimethoate表 2-4 梯度洗脱程序Table 2-4. Program of gradient elutionmin） 水（%） 乙腈（%） 流速（0 55 45 2 50 50 8 40 60 9 40 60 4 55 45
【参考文献】：
期刊论文
[1]固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中8种有机磷类农药残留[J]. 徐生丰. 化学分析计量. 2017(06)
[2]超临界流体萃取技术在食品安全检测中的应用研究新进展[J]. 马腾达,王慧玲,周凤霞,姜佳君,张弛. 吉林农业. 2017(17)
[3]北京市地下水有机氯和有机磷农药健康风险评价[J]. 陈卫平,彭程伟,杨阳,吴玉梅. 环境科学. 2018(01)
[4]江汉平原地下水中有机磷农药的分布特征及影响因素[J]. 王建伟,张彩香,潘真真,廖小平,刘媛,吕幽,汤蜜. 中国环境科学. 2016(10)
[5]SPE-GC/MS/MS测定地表水中有机磷农药[J]. 王乙震,孟宪智,罗阳,刘得银. 环境科学与技术. 2016(08)
[6]固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪同时测定水中有机磷农药残留[J]. 吴春英,谷风,白鹭,陆文龙. 化学试剂. 2016(06)
[7]关于有机磷农药的微生物降解技术研究探讨[J]. 王维. 化工管理. 2016(12)
[8]我国农药生产现状和农药减量使用的重要意义[J]. 束放,熊延坤. 山东农药信息. 2016(02)
[9]碳纳米管/乙酰胆碱酯酶电化学生物传感快速检测有机磷农药残留[J]. 杜平. 现代食品科技. 2015(11)
[10]有机磷农药对人类健康的影响及农药残留检测方法研究进展[J]. 俞发荣,李登楼. 生态科学. 2015(03)
博士论文
[1]液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究[D]. 吴桐.中国农业大学 2014
[2]电动流动全分析系统研究及其在农药残留分析中的应用[D]. 付国妮.中国科学技术大学 2008
硕士论文
[1]基于相转移催化剂辅助皂化对食用油中苯并（a）芘和酞酸酯的分析方法研究及应用[D]. 王瑾.西北农林科技大学 2017
[2]基于离子液体的液相微萃取技术研究及其在环境内分泌干扰物检测中的应用[D]. 姜跃煌.华东师范大学 2015
[3]常用有机磷农药的电化学分析方法研究[D]. 杨晓花.成都理工大学 2014
[4]农药残留的电化学及荧光分析方法研究[D]. 罗飞飞.湖南大学 2013
本文编号：2932680
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