新型固相微萃取纤维束的研制及其萃取性能研究
发布时间：2020-12-23 13:04
固相微萃取（solid phase microextraction,SPME）技术集萃取、净化和富集于一体,是样品前处理的重要手段之一。由本组设计开发的基于整体材料纤维束固相微萃取技术（multiple monolithic fibers SPME,MMF-SPME）结合了 SPME 和多孔整体材料的双重优势,具有操作简便、原材料丰富、萃取容量高、易化学改性等诸多优点,能够实现对目标物的快速高效富集。本研究制备了三种基于整体材料的新型萃取介质,并结合MMF-SPME技术,与高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）联用,建立了环境、食品和生物样品中痕量有机污染物的灵敏分析方法。具体研究内容如下:（1）为有效萃取环境水体和生物样品中的酚类雌激素内分泌干扰物,制备了基于聚（氯化N-三甲基-4-乙烯基苄基铵-co-二乙烯基苯/乙二醇二甲基丙烯酸酯）聚离子液体整体材料纤维束。通过优化聚合溶液中单体、交联剂以及致孔剂的比例,制备得到具有理想物理强度和萃取性能的整体材料纤维束,同时结合红外光谱、扫描电镜、元素分析等表征手段对材料进行表征。在最佳萃取条件下,建立了可用于环境水样和人体尿液中酚...
【文章来源】：厦门大学福建省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：101 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１?ＳＰＭＥ的多种萃取模式［１１］??Ｆｉｇｕｒｅ?１．１?Ｍｕｌｔｉｐｌｅ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ?ｍｏｄｅｓ?ｏｆ?ＳＰＭＥ［１１］??
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【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱-质谱法测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂的残留量[J]. 程寿峰,魏绍峰,王兴宁,苟海潮,张爱华. 理化检验(化学分册). 2017(11)
[2]UPLC-MS-MS测定水中2,4-滴、呋喃丹和灭草松[J]. 邵云飞,许峰,段立红,尤子睿. 中国给水排水. 2017(10)
[3]多孔整体材料在固相微萃取中的应用研究进展[J]. 梅萌,黄晓佳. 色谱. 2016(12)
[4]气相色谱-四级杆飞行时间质谱法测定大米中苯氧羧酸类除草剂残留[J]. 魏绍峰,程寿峰,王兴宁,苟海潮,张爱华. 贵州医科大学学报. 2016(11)
[5]川法小曲白酒香气成分测定条件优化[J]. 吴赫川,周健,张宿义,马莹莹,杨建刚. 食品与机械. 2016(03)
[6]固相微萃取(SPME)近几年的发展[J]. 傅若农. 分析试验室. 2015(05)
[7]毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中麻醉精神药物[J]. 王毅,刘子秋. 理化检验(化学分册). 2015(02)
[8]固相萃取液相色谱-串联质谱法测定土壤中9种苯氧羧酸类除草剂残留量[J]. 于彦彬,张嵘,李莉,杨君,谭丕功,刘宗兴. 分析化学. 2014(09)
[9]在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱联用法测定水果中11种苯氧羧酸类农药[J]. 张帆,付善良,施雅梅,李忠海,张莹,王美玲,颜鸿飞,黄志强. 分析测试学报. 2013(01)
[10]分子印迹固相萃取搅拌棒的制备及对复杂样品中双烯雌酚和己烷雌酚的萃取性能(英文)[J]. 农舒予,林福华,黄晓佳,袁东星. 色谱. 2012(11)
博士论文
[1]石墨烯及其复合材料的制备与性能研究[D]. 刘霞.东华大学 2016
[2]新型固相微萃取涂层的制备及其在环境分析中的应用[D]. 陈春燕.湖南大学 2013
本文编号：2933765
【文章来源】：厦门大学福建省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：101 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１?ＳＰＭＥ的多种萃取模式［１１］??Ｆｉｇｕｒｅ?１．１?Ｍｕｌｔｉｐｌｅ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ?ｍｏｄｅｓ?ｏｆ?ＳＰＭＥ［１１］??
＼?ｊ?／?古英丝??图１．２商品化ＳＰＭＥ萃取装置示意图１１１??Ｆｉｇｕｒｅ?１．２?Ｔｈｅ?ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｏｆ?ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ?ＳＰＭＥ丨１１??ＳＢＦＢＳＰＭＥ在实际应用中可釆用直接浸入式、顶空式和膜保护式三种萃取??方式对样品中的目标物进行富集。图１．３为这三种萃取方式的示意图。??Ｓａｍｐｌｅ?Ｈｅａｄｓｐａｃｅ?Ｆｉｂｅｒ?Ｍｅｍｂｒａｎｅ??ｒ－Ｊ??Ｕ－?Ｊ?Ｌ?＼Ｊ?１／?Ｊ??７?＼?ｒ?＼?Ｖ?＼??Ｃｏａｔｉｎｇ?Ｓａｍｐｌｅ?Ｃｏａｔｉｎｇ?Ｓａｍｐｌｅ??ａ?ｂ?ｃ??图１．３?ＦＢＳＰＭＥ的萃取方式１１１１??（ａ）直接浸入式萃取，（ｂ）顶空萃取，（ｃ）膜保护式萃取??Ｆｉｇｕｒｅ?１．３?Ｍｏｄｅｓ?ｏｆ?ＳＰＭＥ?ｏｐｅｒａｔｉｏｎ１１１１??（ａ）?ｄｉｒｅｃｔ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，?（ｂ）?ｈｅａｄｓｐａｃｅ?ＳＰＭＥ，?（ｃ）?ｍｅｍｂｒａｎｅ－ｐｒｏｔｅｃｔｅｄ?ＳＰＭＥ??直接浸入式就是将涂有固定相的萃取纤维直接置于待测样品体系中进行富??集［１４］。这种方式适用于萃取气体和基底较为纯净液体样品中的待测目标物。顶??空式微萃取则为将ＦＢＳＰＭＥ萃取头悬空在样品上方，目标物分子通过挥发迁移??３??
＼?ｊ?／?古英丝??图１．２商品化ＳＰＭＥ萃取装置示意图１１１??Ｆｉｇｕｒｅ?１．２?Ｔｈｅ?ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｏｆ?ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ?ＳＰＭＥ丨１１??ＳＢＦＢＳＰＭＥ在实际应用中可釆用直接浸入式、顶空式和膜保护式三种萃取??方式对样品中的目标物进行富集。图１．３为这三种萃取方式的示意图。??Ｓａｍｐｌｅ?Ｈｅａｄｓｐａｃｅ?Ｆｉｂｅｒ?Ｍｅｍｂｒａｎｅ??ｒ－Ｊ??Ｕ－?Ｊ?Ｌ?＼Ｊ?１／?Ｊ??７?＼?ｒ?＼?Ｖ?＼??Ｃｏａｔｉｎｇ?Ｓａｍｐｌｅ?Ｃｏａｔｉｎｇ?Ｓａｍｐｌｅ??ａ?ｂ?ｃ??图１．３?ＦＢＳＰＭＥ的萃取方式１１１１??（ａ）直接浸入式萃取，（ｂ）顶空萃取，（ｃ）膜保护式萃取??Ｆｉｇｕｒｅ?１．３?Ｍｏｄｅｓ?ｏｆ?ＳＰＭＥ?ｏｐｅｒａｔｉｏｎ１１１１??（ａ）?ｄｉｒｅｃｔ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，?（ｂ）?ｈｅａｄｓｐａｃｅ?ＳＰＭＥ，?（ｃ）?ｍｅｍｂｒａｎｅ－ｐｒｏｔｅｃｔｅｄ?ＳＰＭＥ??直接浸入式就是将涂有固定相的萃取纤维直接置于待测样品体系中进行富??集［１４］。这种方式适用于萃取气体和基底较为纯净液体样品中的待测目标物。顶??空式微萃取则为将ＦＢＳＰＭＥ萃取头悬空在样品上方，目标物分子通过挥发迁移??３??
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱-质谱法测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂的残留量[J]. 程寿峰,魏绍峰,王兴宁,苟海潮,张爱华. 理化检验(化学分册). 2017(11)
[2]UPLC-MS-MS测定水中2,4-滴、呋喃丹和灭草松[J]. 邵云飞,许峰,段立红,尤子睿. 中国给水排水. 2017(10)
[3]多孔整体材料在固相微萃取中的应用研究进展[J]. 梅萌,黄晓佳. 色谱. 2016(12)
[4]气相色谱-四级杆飞行时间质谱法测定大米中苯氧羧酸类除草剂残留[J]. 魏绍峰,程寿峰,王兴宁,苟海潮,张爱华. 贵州医科大学学报. 2016(11)
[5]川法小曲白酒香气成分测定条件优化[J]. 吴赫川,周健,张宿义,马莹莹,杨建刚. 食品与机械. 2016(03)
[6]固相微萃取(SPME)近几年的发展[J]. 傅若农. 分析试验室. 2015(05)
[7]毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中麻醉精神药物[J]. 王毅,刘子秋. 理化检验(化学分册). 2015(02)
[8]固相萃取液相色谱-串联质谱法测定土壤中9种苯氧羧酸类除草剂残留量[J]. 于彦彬,张嵘,李莉,杨君,谭丕功,刘宗兴. 分析化学. 2014(09)
[9]在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱联用法测定水果中11种苯氧羧酸类农药[J]. 张帆,付善良,施雅梅,李忠海,张莹,王美玲,颜鸿飞,黄志强. 分析测试学报. 2013(01)
[10]分子印迹固相萃取搅拌棒的制备及对复杂样品中双烯雌酚和己烷雌酚的萃取性能(英文)[J]. 农舒予,林福华,黄晓佳,袁东星. 色谱. 2012(11)
博士论文
[1]石墨烯及其复合材料的制备与性能研究[D]. 刘霞.东华大学 2016
[2]新型固相微萃取涂层的制备及其在环境分析中的应用[D]. 陈春燕.湖南大学 2013
本文编号：2933765
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