菌渣及环境样品中氨基糖苷类抗生素检测分析方法研究
发布时间：2021-05-07 18:59
随着生物科技水平的日益提升,抗生素的量产得以实现。抗生素在医疗、畜禽和水产养殖业等行业中起着不可替代的作用,但因抗生素本身的选择性作用,会造成诱导细菌耐药性增强,使得灭菌处理办法失效,最终损害公众身体健康,增加社会的经济负担。本文以庆大霉素为例,对菌渣、土壤和植物样品中庆大霉素残留量分析的样品前处理技术、检测方法等进行了研究,分别建立了菌渣、土壤和植物基质中样品前处理方法,固相萃取-超高效液相色谱-串联二级质谱（SPE-UPLC-MS/MS）分析方法以及固相萃取-超高效液相色谱-蒸发光散射（SPE-UPLC-ELSD）检测分析方法。样品前处理方法简便、准确,方法回收率与精密度良好,具有很好的选择性和重现性,适用于庆大霉素以及氨基糖苷类抗生素残留的分析。本文分别建立了含庆大霉素菌渣、土壤和植物的样品前处理方法。样品前处理中包括提取和纯化两个过程。在样品的提取过程中,分别对菌渣、土壤和植物样品的提取剂种类和浓度,辅助提取的方式、时间以及次数,样品基质用量等参数进行优化选择,以庆大霉素回收率为衡量指标,得出最佳提取条件为:菌渣样品的最佳提取剂5%的三氯乙酸（含2 mmol/L的EDTA）:乙...
【文章来源】：哈尔滨工业大学黑龙江省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 课题背景及来源
1.1.1 课题背景
1.1.2 课题来源
1.2 氨基糖苷类抗生素介绍
1.2.1 氨基糖苷类抗生素的主要应用
1.2.2 氨基糖苷类抗生素结构与理化性质
1.2.3 庆大霉素介绍
1.3 氨基糖苷类抗生素残留量检测方法
1.3.1 样品前处理技术研究
1.3.2 各类基质中检测方法现状
1.4 该领域存在的问题
1.5 研究内容及意义
1.5.1 研究意义
1.5.2 研究内容
第2章 实验材料与方法
2.1 实验材料
2.1.1 庆大霉素菌渣来源及理化性质
2.1.2 土壤来源及理化性质
2.1.3 植物来源及理化性质
2.2 实验仪器及试剂
2.3 研究方法
2.3.1 菌渣、土壤和植物的样品前处理方法研究
2.3.2 基于UPLC-MS/MS庆大霉素残留量检测方法的建立
2.3.3 基于UPLC-ELSD庆大霉素残留量检测方法的建立
2.3.4 基于UPLC-ELSD氨基糖苷类抗生素残留量检测方法的建立
第3章 菌渣及环境样品前处理方法研究
3.1 引言
3.2 提取体系的确定
3.2.1 含庆大霉素菌渣提取体系的确定
3.2.2 含庆大霉素土壤提取体系的确定
3.2.3 含庆大霉素植物提取体系的确定
3.3 样品提取方式、时间以及次数的条件优化
3.3.1 样品提取方式条件优化
3.3.2 样品提取时间条件优化
3.3.3 样品基质用量和提取次数条件优化
3.4 提取液纯化方法研究
3.4.1 提取液淋洗条件优化
3.4.2 提取液洗脱条件优化
3.5 本章小结
第4章 庆大霉素残留量检测方法的建立
4.1 引言
4.2 基于UPLC-MS/MS的庆大霉素检测方法研究
4.2.1 仪器条件的选择
4.2.2 UPLC-MS/MS的方法评价
4.3 基于UPLC—ELSD的庆大霉素检测方法研究
4.3.1 仪器条件的优化
4.3.2 庆大霉素的UPLC—ELSD检测方法性评价
4.4 本章小结
第5章 菌渣及环境样品中氨基糖苷类抗生素检测方法研究
5.1 引言
5.2 链霉素和大观霉素菌渣及环境样品前处理方法研究
5.2.1 提取体系的确定及优化
5.2.2 提取液纯化方法研究
5.3 仪器条件的选择
5.3.1 链霉素和大观霉素仪器条件的选择
5.3.2 梯度洗脱条件的优化
5.4 基于UPLC—ELSD的三种氨基糖苷类抗生素检测方法评价
5.4.1 线性相关性与LOD、LOQ值
5.4.2 方法的回收率和精密度
5.5 本章小结
结论
参考文献
致谢
本文编号：3173897
【文章来源】：哈尔滨工业大学黑龙江省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 课题背景及来源
1.1.1 课题背景
1.1.2 课题来源
1.2 氨基糖苷类抗生素介绍
1.2.1 氨基糖苷类抗生素的主要应用
1.2.2 氨基糖苷类抗生素结构与理化性质
1.2.3 庆大霉素介绍
1.3 氨基糖苷类抗生素残留量检测方法
1.3.1 样品前处理技术研究
1.3.2 各类基质中检测方法现状
1.4 该领域存在的问题
1.5 研究内容及意义
1.5.1 研究意义
1.5.2 研究内容
第2章 实验材料与方法
2.1 实验材料
2.1.1 庆大霉素菌渣来源及理化性质
2.1.2 土壤来源及理化性质
2.1.3 植物来源及理化性质
2.2 实验仪器及试剂
2.3 研究方法
2.3.1 菌渣、土壤和植物的样品前处理方法研究
2.3.2 基于UPLC-MS/MS庆大霉素残留量检测方法的建立
2.3.3 基于UPLC-ELSD庆大霉素残留量检测方法的建立
2.3.4 基于UPLC-ELSD氨基糖苷类抗生素残留量检测方法的建立
第3章 菌渣及环境样品前处理方法研究
3.1 引言
3.2 提取体系的确定
3.2.1 含庆大霉素菌渣提取体系的确定
3.2.2 含庆大霉素土壤提取体系的确定
3.2.3 含庆大霉素植物提取体系的确定
3.3 样品提取方式、时间以及次数的条件优化
3.3.1 样品提取方式条件优化
3.3.2 样品提取时间条件优化
3.3.3 样品基质用量和提取次数条件优化
3.4 提取液纯化方法研究
3.4.1 提取液淋洗条件优化
3.4.2 提取液洗脱条件优化
3.5 本章小结
第4章 庆大霉素残留量检测方法的建立
4.1 引言
4.2 基于UPLC-MS/MS的庆大霉素检测方法研究
4.2.1 仪器条件的选择
4.2.2 UPLC-MS/MS的方法评价
4.3 基于UPLC—ELSD的庆大霉素检测方法研究
4.3.1 仪器条件的优化
4.3.2 庆大霉素的UPLC—ELSD检测方法性评价
4.4 本章小结
第5章 菌渣及环境样品中氨基糖苷类抗生素检测方法研究
5.1 引言
5.2 链霉素和大观霉素菌渣及环境样品前处理方法研究
5.2.1 提取体系的确定及优化
5.2.2 提取液纯化方法研究
5.3 仪器条件的选择
5.3.1 链霉素和大观霉素仪器条件的选择
5.3.2 梯度洗脱条件的优化
5.4 基于UPLC—ELSD的三种氨基糖苷类抗生素检测方法评价
5.4.1 线性相关性与LOD、LOQ值
5.4.2 方法的回收率和精密度
5.5 本章小结
结论
参考文献
致谢
本文编号：3173897
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