分子印迹聚合物的制备及其在复杂食品基体农药残留分析中的应用研究
发布时间：2021-10-07 06:40
农作物被施上农药以后,会在体内残留一定量的农药,并最终对人体产生危害。在国内食品监督检验及国际食品贸易中,农药残留量也是十分重要的检验项目。因此,建立灵敏、准确的分析方法检测农药残留具有很大的现实意义。采用可控分子印迹技术,在纳米二氧化硅表面合成了分子印迹纳米膜,可对五氯酚、对硫磷和滴滴涕类化合物进行特异性吸附。本课题研究得到的分子印迹材料纳米膜平均厚度约为26 nm,厚度均匀一致,且膜厚度可以实现线性调控。吸附性能表征结果显示,所制备的分子印迹材料纳米膜对模板分子具有较好的识别能力,为食品复杂基体中有机污染物的富集、净化提供了新的方法。建立了GC-MS/MS分析4种农药残留的方法,对气相色谱条件进行了优化,使得各化合物在12min内出峰且达到基线分离;通过全扫描、子离子扫描得到了对各化合物分析及确证的离子对信息,通过优化碰撞电压,使各离子对的丰度达到最大,提高了检测的灵敏度。该方法线性良好,具有较高的灵敏度和较好的重现性。本研究对食品中农药残留进行了分析检测,建立了水产品中五氯酚、水果中对硫磷和茶叶中滴滴涕的分子印迹固相萃取结合GC-MS/MS的检测方法,方法有理想的回收率和重现性,...
【文章来源】：集美大学福建省
【文章页数】：53 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图2-2分子印迹材料纳米膜（较亮部分为分子印迹材料纳米膜）
分子印迹材料纳米膜修饰二氧化硅 MIP-Silica（▲）非分子印迹材料二氧化硅 NIP-Silica（●）对五氯酚的吸附2-3 可以看出，MIP-Silica 对五氯酚的吸附容量随体系中五氯酚增加而急剧增加，当五氯酚浓度超过 0.05 mmol/L 以后，MIP-Si容量随体系中五氯酚分子的初始浓度的增加而呈现缓慢增加的a 对五氯酚的吸附逐渐达到或接近吸附平衡。与此同时，在相同下，MIP-Silica 对五氯酚分子的吸附容量明显高于 NIP-Silica 的IP-Silica 具有对五氯酚分子的选择性吸附和分子识别能力。硫磷分子印迹材料纳米膜的分子识别性能研究证明分子印迹材料纳米膜的分子识别性能，本课题同时合成了非膜修饰二氧化硅（标记为 NIP-Silica），除不添加模板分子对硫磷步骤与 MIP-Silica 完全相同。利用平衡吸附法，对不同浓度的a 与 NIP-Silica 上的吸附进行了对比。将 5 mg 的 MIP-Silica（或
美大学硕士学位论文 分子印迹聚合物的制备及其在复杂食品基体农药残留分析中的应用研.2 GC-MS/MS 方法的优化.2.1 色谱分离本课题要达到的理想的色谱条件主要是根据 4 种化合物是否既可以达到基线，又可以在较短的时间内都出峰。在上述 3.1 部分规定的色谱条件下，本实验用的 PCP,PRT, o,p'-DDT、p,p'-DDT 四种化合物在 12min 内出峰，达到基线分谱峰形良好。标准溶液典型的 GC-MS 色谱图如图 3-1 所示。
【参考文献】：
期刊论文
[1]测定水中六六六、滴滴涕前处理方法研究[J]. 张瑞锋,赵雪婷,王丽萍,刘宁青. 内蒙古水利. 2018(07)
[2]水环境中有机氯农药残留检测方法研究进展[J]. 陈翊,张玉,李正. 中国卫生检验杂志. 2018(10)
[3]食品中六六六和滴滴涕检测方法的优化[J]. 任兴权,任璐. 食品研究与开发. 2018(01)
[4]磺酰脲类除草剂分子印迹聚合物的制备及应用研究进展[J]. 韩毅,顾丽莉,张梦晓,郑亚丽,李志君,孔光辉,师君丽. 化学通报. 2017(09)
[5]表面印迹法制备精喹禾灵分子印迹材料及其性能研究[J]. 张观流. 武汉轻工大学学报. 2017(03)
[6]农产品农药残留检测技术及应用之研究[J]. 万辉. 农村经济与科技. 2017(14)
[7]氨基甲酸甲酯荧光分子印迹聚合物的制备及吸附性能[J]. 周睿璐,付大友,王亚蕊,张茹,郭雪琰,李雪梅. 食品工业. 2017(05)
[8]分子印迹固相萃取技术在食品的农药和兽药残留检测中的应用进展[J]. 赵雯,彭黔荣,冯贵涛,杨敏,冯淑艳. 中国调味品. 2017(05)
[9]3种内吸农药分子印迹聚合物制备及初步应用[J]. 刘娜,孙淑香,贾明宏,赵建庄,刘慧君,唐伟铭,杨霄鸿. 北京农学院学报. 2017(03)
[10]分子印迹技术及其在农药残留检测中的研究进展[J]. 郑亚丽,顾丽莉,张梦晓,孔光辉,彭健,杨万明. 化工科技. 2017(02)
博士论文
[1]中国农产品农药残留成因与影响研究[D]. 张秀玲.江南大学 2013
本文编号：3421546
【文章来源】：集美大学福建省
【文章页数】：53 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图2-2分子印迹材料纳米膜（较亮部分为分子印迹材料纳米膜）
分子印迹材料纳米膜修饰二氧化硅 MIP-Silica（▲）非分子印迹材料二氧化硅 NIP-Silica（●）对五氯酚的吸附2-3 可以看出，MIP-Silica 对五氯酚的吸附容量随体系中五氯酚增加而急剧增加，当五氯酚浓度超过 0.05 mmol/L 以后，MIP-Si容量随体系中五氯酚分子的初始浓度的增加而呈现缓慢增加的a 对五氯酚的吸附逐渐达到或接近吸附平衡。与此同时，在相同下，MIP-Silica 对五氯酚分子的吸附容量明显高于 NIP-Silica 的IP-Silica 具有对五氯酚分子的选择性吸附和分子识别能力。硫磷分子印迹材料纳米膜的分子识别性能研究证明分子印迹材料纳米膜的分子识别性能，本课题同时合成了非膜修饰二氧化硅（标记为 NIP-Silica），除不添加模板分子对硫磷步骤与 MIP-Silica 完全相同。利用平衡吸附法，对不同浓度的a 与 NIP-Silica 上的吸附进行了对比。将 5 mg 的 MIP-Silica（或
美大学硕士学位论文 分子印迹聚合物的制备及其在复杂食品基体农药残留分析中的应用研.2 GC-MS/MS 方法的优化.2.1 色谱分离本课题要达到的理想的色谱条件主要是根据 4 种化合物是否既可以达到基线，又可以在较短的时间内都出峰。在上述 3.1 部分规定的色谱条件下，本实验用的 PCP,PRT, o,p'-DDT、p,p'-DDT 四种化合物在 12min 内出峰，达到基线分谱峰形良好。标准溶液典型的 GC-MS 色谱图如图 3-1 所示。
【参考文献】：
期刊论文
[1]测定水中六六六、滴滴涕前处理方法研究[J]. 张瑞锋,赵雪婷,王丽萍,刘宁青. 内蒙古水利. 2018(07)
[2]水环境中有机氯农药残留检测方法研究进展[J]. 陈翊,张玉,李正. 中国卫生检验杂志. 2018(10)
[3]食品中六六六和滴滴涕检测方法的优化[J]. 任兴权,任璐. 食品研究与开发. 2018(01)
[4]磺酰脲类除草剂分子印迹聚合物的制备及应用研究进展[J]. 韩毅,顾丽莉,张梦晓,郑亚丽,李志君,孔光辉,师君丽. 化学通报. 2017(09)
[5]表面印迹法制备精喹禾灵分子印迹材料及其性能研究[J]. 张观流. 武汉轻工大学学报. 2017(03)
[6]农产品农药残留检测技术及应用之研究[J]. 万辉. 农村经济与科技. 2017(14)
[7]氨基甲酸甲酯荧光分子印迹聚合物的制备及吸附性能[J]. 周睿璐,付大友,王亚蕊,张茹,郭雪琰,李雪梅. 食品工业. 2017(05)
[8]分子印迹固相萃取技术在食品的农药和兽药残留检测中的应用进展[J]. 赵雯,彭黔荣,冯贵涛,杨敏,冯淑艳. 中国调味品. 2017(05)
[9]3种内吸农药分子印迹聚合物制备及初步应用[J]. 刘娜,孙淑香,贾明宏,赵建庄,刘慧君,唐伟铭,杨霄鸿. 北京农学院学报. 2017(03)
[10]分子印迹技术及其在农药残留检测中的研究进展[J]. 郑亚丽,顾丽莉,张梦晓,孔光辉,彭健,杨万明. 化工科技. 2017(02)
博士论文
[1]中国农产品农药残留成因与影响研究[D]. 张秀玲.江南大学 2013
本文编号：3421546
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