磁性花生壳基活性炭的制备及其吸附性能研究

发布时间：2017-08-13 11:18

  本文关键词：磁性花生壳基活性炭的制备及其吸附性能研究

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【摘要】：活性炭作为一种孔隙结构丰富、比表面积巨大的碳质吸附材料,被广泛应用于工业、国防、交通、医药卫生、环境保护等领域。但活性炭在应用中分离回收困难,传统的过滤法容易导致筛网堵塞或活性炭流失。与之相比,磁分离技术具有方便、快捷、质高、价廉等优点,因此磁性活性炭的研制成为当今活性炭领域的研究热点之一。我国是活性炭生产大国,大量的活性炭都以煤为原料进行生产。在能源危机和环境问题日益严重的今天,利用工业废料和农业废弃物制备活性炭,以谋求廉价原料的探索日益受到重视。本论文以花生壳为原料,碳酸钾(K_2CO_3)为活化剂,四氧化三铁(Fe_3O_4)为赋磁剂,通过一步法赋磁制备了磁性花生壳基活性炭,研究了K_2CO_3和Fe_3O_4共存条件下磁性活性炭多孔结构及磁体Fe_3C的形成机理,并考察了所制磁性活性炭对重金属Pb (Ⅱ)和亚甲基蓝染料的吸附特性,探讨了相关的吸附机理。论文的主要研究内容与结论如下：1.磁性花生壳基活性炭的一步法制备研究以花生壳为原料,碳酸钾(K_2CO_3)为活化剂,四氧化三铁(Fe_3O_4)为赋磁剂,通过调控活化剂K_2CO_3、赋磁剂Fe_3O_4与花生壳比例、碳化温度和时间、活化温度和活化时间等因素,对磁性花生壳基活性炭的一步法制备工艺条件进行了优化。研究结果：当花生壳、K_2CO_3和Fe_3O_4的质量比为10：5：0.5,炭化温度300℃、碳化时间1 h,活化温度750℃、活化时间1.5 h,所得磁性花生壳基活性炭的碘值为1228 mg/g,亚甲基蓝值为395 mg/g, BET比表面积为1219 m~2/g,总孔容积为0.5767 cm~3/g,磁体为碳化铁(Fe_3C)。2.K_2CO_3和Fe_3O_4共存条件下磁性活性炭多孔结构和磁体Fe_3C形成机理研究利用热失重(TG-DTG)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积和孔径分布等分析手段研究了K_2CO_3和Fe_3O_4添加前后浸渍样、碳化样和活化样的形貌、孔结构和表面官能团的变化规律,结合浸渍、炭化和活化阶段含钾和含铁中间体的变化,阐明磁性活性炭多孔结构发展和磁体Fe_3C演变机制。研究结果表明：K_2CO_3的引入在浸渍阶段使花生壳的部分结构遭到破坏；在碳化过程中,K2CO3的引入改变了花生壳的碳化行为,使得最大失重峰从350℃移动到255℃,并发展出初始的孔结构。在活化阶段,K_2CO_3不仅发展了丰富的微孔结构,而且促进了Fe_30_4向Fe_3C的转变；Fe_304在提供铁源的同时起到活化促进剂的作用,进而提出了磁体Fe_3C的三步演变机理,即Fe_3O_4→FeO→Fe→Fe~_C。3.磁性花生壳基活性炭对重金属Pb(Ⅱ)和亚甲基蓝染料的吸附研究分别以重金属Pb(Ⅱ)口亚甲基蓝染料为吸附质,所制磁性花生壳基活性炭为吸附剂,研究了pH、吸附时间、吸附剂投加量、吸附质初始浓度、温度等因素对磁性花生壳基活性炭吸附性能的影响,通过动力学和热力学等模型拟合探讨了相关的吸附机理。研究结果表明：(1)在低浓度条件下Pb(Ⅱ)在磁性花生壳基活性炭上的吸附仅需8h达到平衡,而高浓度需要14 h。在pH大于2时,Pb(Ⅱ)吸附量和去除率急剧增加。准二级动力学模型能很好地拟合磁性花生壳基活性炭吸附Pb(Ⅱ)勺动力学实验数据。Langmuir模型可以很好地描述磁性活性炭对Pb(Ⅱ)的吸附过程,在20℃其单分子层最大饱和吸附量为143.88 mg/g。(2)磁性花生壳基活性炭对亚甲基蓝(MB)的吸附初期很快,2h后基本达到吸附平衡。pH对吸附的影响较小,在pH 2.0-9.0范围内吸附量无明显变化。准二级动力学模型能够很好地拟合磁性花生壳基活性炭吸附MB的动力学实验数据。Langmuir模型可以很好地描述磁性活性炭对MB的吸附过程,在25℃其单分子层最大饱和吸附量为617.28 mg/g。
【关键词】：花生壳 磁性活性炭 吸附 铅 亚甲基蓝
【学位授予单位】：西南交通大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ424.1;X791
【目录】：

• 摘要6-8
• Abstract8-15
• 第1章 绪论15-28
• 1.1 印染废水处理方法研究现状15-16
• 1.1.1 印染废水概述15
• 1.1.2 印染废水的处理方法15-16
• 1.2 重金属废水处理方法研究现状16-18
• 1.2.1 重金属废水概述17
• 1.2.2 重金属废水的处理方法17-18
• 1.3 活性炭的制备研究进展18-20
• 1.4 磁性活性炭的研究现状20-23
• 1.5 吸附的基本理论23-25
• 1.5.1 吸附类型23
• 1.5.2 吸附动力学理论23-24
• 1.5.3 吸附等温线24-25
• 1.5.4 吸附热力学理论25
• 1.6 本课题的研究意义、内容及技术路线25-28
• 1.6.1 研究意义25-26
• 1.6.2 研究内容26
• 1.6.3 技术路线26-28
• 第2章 磁性活性炭的制备28-39
• 2.1 试验材料、试剂与仪器28-29
• 2.1.1 试验原料28
• 2.1.2 试验试剂28
• 2.1.3 试验仪器28-29
• 2.2 磁性花生壳基活性炭的制备方法29
• 2.3 样品的表征方法29-31
• 2.3.1 碘值的测定29
• 2.3.2 亚甲基蓝值的测定29-30
• 2.3.3 扫描电子显微镜分析30
• 2.3.4 X-射线衍射分析30
• 2.3.5 比表面积与孔结构分析30
• 2.3.6 表面酸性官能团的测定30-31
• 2.3.7 磁饱和强度31
• 2.4 实验结果与分析31-38
• 2.4.1 碳化条件的影响31-32
• 2.4.2 活化条件的影响32-36
• 2.4.3 K_2CO_3添加量的影响36-37
• 2.4.4 Fe_3O_4添加量的影响37-38
• 2.4.5 表面酸性官能团38
• 2.5 本章结论38-39
• 第3章 K_2CO_3和FFe_3O_4共存条件下磁性活性炭多孔结构和磁体Fe_3C演变机制研究39-51
• 3.1 实验材料与方法39-40
• 3.1.1 试验材料、试剂与仪器39
• 3.1.2 样品制备39
• 3.1.3 热重分析39
• 3.1.4 扫描电子显微镜分析39
• 3.1.5 X-射线衍射分析39-40
• 3.1.6 比表面积与孔结构分析40
• 3.1.7 傅里叶红外光谱分析40
• 3.2 结果与分析40-50
• 3.2.1 K_2CO_3和Fe_3O_4添加前后样品的热重分析40-41
• 3.2.2 K_2CO_3和Fe_3O_4对碳化的影响41-42
• 3.2.3 K_2CO_3和Fe_3O_4对活化的影响42-45
• 3.2.4 K_2CO_3和Fe_3O_4共存条件下磁性活性炭多孔结构的发展和磁体Fe_3C的形成机理45-50
• 3.3 本章结论50-51
• 第4章 磁性花生壳基活性炭对铅离子的吸附51-60
• 4.1 实验材料与方法51-52
• 4.1.1 实验材料、试剂及仪器51
• 4.1.2 吸附实验方法51-52
• 4.2 结果与分析52-59
• 4.2.1 pH的影响52-53
• 4.2.2 吸附时间的影响53-54
• 4.2.3 磁性花生壳基活性炭投加量的影响54-55
• 4.2.4 溶液初始浓度的影响55-56
• 4.2.5 吸附动力学研究56-57
• 4.2.6 吸附等温线研究57-58
• 4.2.7 吸附热力学研究58-59
• 4.2.8 磁性花生壳基活性炭与其他吸附剂比较59
• 4.3 本章结论59-60
• 第5章 磁性花生壳基活性炭对亚甲基蓝的吸附60-69
• 5.1 实验材料与方法60-61
• 5.1.1 实验材料、试剂及仪器60-61
• 5.1.2 吸附实验方法61
• 5.2 结果与分析61-67
• 5.2.1 pH的影响61-62
• 5.2.2 吸附时间的影响62-63
• 5.2.3 磁性花生壳基活性炭投加量的影响63
• 5.2.4 溶液初始浓度的影响63-64
• 5.2.5 吸附动力学研究64-66
• 5.2.6 吸附等温线研究66-67
• 5.2.7 吸附热力学研究67
• 5.2.8 磁性花生壳基活性炭与其他吸附剂比较67
• 5.3 本章结论67-69
• 结论与展望69-71
• 结论69-70
• 展望70-71
• 致谢71-72
• 参考文献72-81
• 攻读硕士学位期间发表的论文及科研成果81

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