分子印迹—化学发光法测定河水中的几种简单有机物

发布时间：2017-08-29 13:07

  本文关键词：分子印迹—化学发光法测定河水中的几种简单有机物

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【摘要】：随着工农业的迅速发展,人们对环境所排放的污染物日益积累,如今已经到了环境不堪重负的程度。其中,水污染治理是环境治理工作中的重中之重。而水污染治理的难点在于有机污染物的治理,这不仅是因为大多数有机物本身具有致畸、致癌、致突变的高毒性,还因为,有机物在环境当中难降解,经过日积月累,已经到了严重影响人类生活和生存的程度。因此,建立一种能够对水体中污染物进行分离并进行在线监控的分析方法是十分必要的。分子印迹技术是通过合成对目标分子具有特异性识别能力、选择性高、稳定性良好、耐酸碱、使用寿命长的分子印迹聚合物,对目标分子进行选择性吸附的合成技术。目前,该技术已经广泛应用于环境检测、食品卫生、分离和色谱等领域。化学发光作为一种检测手段,具有分析速度快、操作简单、灵敏度高、成本低等优点,却因为选择性差限制了其在复杂样品中的分析应用。而本文将分子印迹技术与化学发光技术进行联用,则很好地解决了化学发光分析选择性差的问题。这种联用技术通过将分子印迹聚合物制备成柱子连接在化学发光流路中,对待分析物质起到富集作用的同时对其他干扰物质通过洗脱去除以达到降低干扰的目的。本文主要进行了以下研究工作:(1)以二氧化硅为载体、KH-570为修饰剂、对苯二酚为印迹分子,采用表面分子印迹的方法合成了对对苯二酚有选择吸附性能力的分子印迹聚合物,基于对苯二酚对高锰酸钾-多聚磷酸化学发光体系强烈的增敏作用,将对苯二酚分子印迹聚合物制备成分子印迹柱连接到化学发光检测装置的光窗内,建立了分子印迹-化学发光法测定河水中对苯二酚含量的新方法。(2)以二氧化硅为载体,采用表面分子印迹的方法合成了3-硝基苯胺的分子印迹聚合物,该聚合物对水样中3-硝基苯胺表现出良好的选择吸附性,吸附量达42.8μg/mg。将3-硝基苯胺的分子印迹聚合物制备成分子印迹柱连接到流动注射化学发光流路中进样管的位置,起到对目标物质预富集和降低其他物质干扰的作用从而建立了分子印迹-化学发光法测定河水中3-硝基苯胺含量的新方法。(3)基于四价镍氧化鲁米诺产生化学发光,氯苯胺灵对此反应有很强的增敏作用,建立了流动注射-化学发光测定河水中氯苯胺灵残留的新方法。本文采用吸附效率高、原料利用率高的表面分子印迹法合成分子印迹聚合物,将分子印迹技术与流动注射-化学发光分析联用,解决了单纯化学发光分析选择性差,难以用于复杂样品分子检测的问题。这一联用技术集合了分子迹技术和化学发光分析两方面的优势,一方面这一联用技术具有化学发光法灵敏度高、线性范围宽、操作方便、成本低等优点;另一方面,这一联用技术的分子印迹柱具有识别能力强、耐酸耐碱、可多次循环使用等优点,在提高方法选择性的同时在水环境检测和污水处理领域也有广阔的应用前景。
【关键词】：有机物污染 分子印迹 化学发光 联用
【学位授予单位】：西华师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X832;O631.3
【目录】：

• 摘要8-10
• Abstract10-12
• 第1章 前言12-25
• 1 分子印迹技术12-18
• 1.1 分子印迹的原理12
• 1.2 分子印迹聚合物的合成方法12-15
• 1.2.1 本体聚合12-13
• 1.2.2 沉淀聚合13
• 1.2.3 悬浮聚合13-14
• 1.2.4 表面分子印迹14-15
• 1.3 分子印迹聚合物的吸附性能研究15-17
• 1.3.1 分子印迹聚合物吸附容量的研究15-16
• 1.3.2 吸附热力学研究16-17
• 1.3.3 吸附动力学研究17
• 1.3.4 聚合物的Scatchard分析17
• 1.4 分子印迹技术的应用及发展17-18
• 1.4.1 分离领域17-18
• 1.4.2 传感器18
• 1.4.3 分子印迹酶18
• 2 化学发光18-23
• 2.1 化学发光的基本理论18-19
• 2.2 流动注射-化学发光分析19-20
• 2.3 化学发光的应用及发展20-23
• 2.3.1 高效液相色谱-化学发光检测技术20
• 2.3.2 毛细管电泳-化学发光检测技术20-21
• 2.3.3 分子印迹-化学发光检测技术21-23
• 3 课题研究背景和意义23-25
• 第2章 分子印迹-化学发光法测定河水中对苯二酚25-38
• 1 前言25
• 2 实验内容25-28
• 2.1 仪器与试剂25-26
• 2.1.1 主要实验仪器25-26
• 2.1.2 主要实验试剂26
• 2.2 MIP的合成26-27
• 2.2.1 介孔二氧化硅的合成26
• 2.2.2 二氧化硅的活化与修饰26-27
• 2.2.3 HQMIP的合成27
• 2.2.4 HQMIP模板分子的洗脱27
• 2.3 HQMIP柱的制备27
• 2.4 实验步骤27-28
• 3 结果与讨论28-36
• 3.1 聚合物的电镜表征28
• 3.2 聚合物的吸附性能研究28-31
• 3.2.1 吸附等温曲线28-29
• 3.2.2 聚合物的Scatchard分析29-30
• 3.2.3 聚合物吸附模型分析30-31
• 3.3 化学发光动力学曲线31-32
• 3.4 化学发光条件的优化32-34
• 3.4.1 仪器条件等基本因素的优化32
• 3.4.2 化学发光试剂的优化32-33
• 3.4.3 聚合物粒径的选择33
• 3.4.4 吸附时间的选择33-34
• 3.4.5 洗涤时间的选择34
• 3.5 联用的应用34-35
• 3.6 MIT-CL方法与CL方法的比较35-36
• 3.6.1 线性范围的比较35
• 3.6.2 干扰实验的比较35-36
• 3.7 分子印迹柱的使用寿命36
• 4 小结36-38
• 第3章 分子印迹-化学发光法测定河水中 3-硝基苯胺38-51
• 1 前言38
• 2 实验内容38-41
• 2.1 仪器与试剂38-39
• 2.1.1 主要仪器与设备38-39
• 2.1.2 实验主要化学试剂39
• 2.2 MIP的合成39-40
• 2.2.1 介孔二氧化硅的合成39
• 2.2.2 二氧化硅的活化与修饰39-40
• 2.2.3 mNAMIP的合成40
• 2.2.4 mNAMIP模板分子的洗脱40
• 2.3 mNAMIP柱的制备40
• 2.4 实验步骤40-41
• 3 结果与讨论41-50
• 3.1 聚合物的电镜表征41
• 3.2 聚合物的吸附性能研究41-44
• 3.2.1 吸附等温曲线41-42
• 3.2.2 聚合物的Scatchard分析42-43
• 3.2.3 聚合物吸附模型分析43-44
• 3.3 化学发光动力学曲线44-45
• 3.4 化学发光条件的优化45-48
• 3.4.1 仪器条件等基本因素的优化45
• 3.4.2 化学发光试剂的优化45-47
• 3.4.3 吸附时间的选择47
• 3.4.4 洗涤时间的选择47-48
• 3.5 样品分析48
• 3.6 MIT-CL方法与CL方法比较48-49
• 3.6.1 线性范围的比较48
• 3.6.2 干扰实验48-49
• 3.7 分子印迹柱的使用寿命49-50
• 4 小结50-51
• 第4章 流动注射-化学发光法测定河水中氯苯胺灵51-57
• 1 前言51
• 2 实验部分51-53
• 2.1 仪器与试剂51-52
• 2.1.1 实验主要仪器与设备51
• 2.1.2 实验主要化学试剂51-52
• 2.2 鲁米诺储备液的配置52
• 2.3 实验步骤52
• 2.4 DPN储备液的制备52-53
• 3 实验结果与讨论53-56
• 3.1 化学发光动力学曲线53-54
• 3.2 实验条件的优化54-55
• 3.2.1 仪器条件的选择54
• 3.2.2 鲁米诺浓度的选择54
• 3.2.3 DPN浓度的选择54-55
• 3.2.4 KOH浓度的选择55
• 3.3 工作曲线及样品测定55-56
• 3.4 干扰实验56
• 4 小结56-57
• 第5章 结论与展望57-58
• 参考文献58-69
• 致谢69-72
• 在学期间的科研情况72

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