食品和环境样品中抗生素残留快速分析方法的研究

发布时间：2017-09-17 10:28

  本文关键词：食品和环境样品中抗生素残留快速分析方法的研究

  更多相关文章： 食品 环境样品 抗生素 磁性分子印迹聚合物 在线分析

【摘要】：抗生素具有强力的抗菌杀毒作用,因此被广泛应用于治疗和预防人或动物的各类疾病。然而,抗生素的使用,可能会残留在动物源性食品中。长期食用含有抗生素残留的食品,对人身体健康带来危害,并且抗生素的使用也会随着人或动物的排泄而进入到环境当中,对环境,如水、土壤等造成污染。因此建立准确、快速、灵敏的分析方法用于测定食品和环境样品中抗生素的残留是非常迫切和十分必要的。本文中我们探索和建立了蜂蜜和环境水样品中抗生素残留的快速检测方法,具体工作如下:1、以环丙沙星为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,Fe3O4为磁性组分制备了对氟喹诺酮类抗生素具有选择性吸附的磁性分子印迹聚合物。我们将此聚合物直接应用到萃取和分离环境水样品中的六种氟喹诺酮类抗生素,包括环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、左氧氟沙星、氟罗沙星和司帕沙星。采用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和震动样品磁强计对合成的聚合物进行了形貌和性能的表征。用Scatchard分析法对所合成的聚合物的吸附特性进行了考察。经实验优化后,得到的最佳萃取条件为:采用100mg磁性聚合物萃取500m L环境水样,萃取时间为7min;以6mL乙腈(每次3mL,淋洗2次)作为淋洗剂,3m L甲醇—醋酸(95:5,v/v)(每次1mL,洗脱三次,且每次超声30s)作为洗脱剂。得到的洗脱液经氮气吹干后,重新用1.0mL 20%甲醇水溶液定容,该方法的富集倍数可达500。之后采用液相色谱—串联质谱对六种氟喹诺酮类抗生素进行分离和检测。在最佳的实验条件下,得到该方法的线性范围为20~2000ng/L,检出限为3.2~6.2ng/L,日内和日间精密度分别为2.5%~7.2%和3.6%~9.1%。在三个加标浓度条件下(20、100 and 200ng/L),六种氟喹诺酮类抗生素的回收率为76%~94%,同时降低了液相色谱-串联质谱法的基质效应。最后应用该方法对不同的环境水样,例如湖水、河水以及医院入口和出口废水中的六种氟喹诺酮类抗生素进行了检测。在医院入口及出口废水中发现了环丙沙星和氟罗沙星的存在,含量为26~87ng/L。2、建立了一种固相萃取与高效液相色谱在线联用的技术用于测定蜂蜜中五种常见的四环素类抗生素,包括四环素、土霉素、金霉素、美他环素和多西环素。实验过程为:当上样时,待测的样品溶液通过固相萃取柱,五种四环素类抗生素被固定相吸附保留,废液被排出。当分析时,通过转动六通阀,流动相将吸附在固相萃取柱上的五种四环素类抗生素冲洗进入分析色谱柱中进行分离和检测。在整个分析过程中,固相萃取柱所富集的全部待测分析物全部直接进入高效液相色谱分离系统,使该方法的萃取效率大大提高。我们也进行了色谱分离条件的优化,通过采用乙腈和0.8%的甲酸水溶液进行梯度洗脱,10min内就可以完成上述五种四环素类抗生素的完全分离。实验获得的最佳萃取条件为:C18作为固相萃取柱的吸附剂,Na2EDTA-McIlvaine(pH=4.0)缓冲液为平衡溶剂,上样和淋洗时间为3min。该方法测定五种四环素类药物的线性范围为50~1000ng/g,检出限(LOD)为5~12ng/g。日内和日间精密度(RSD)分别为3.4%~7.1%和3.2%~8.9%。在三个加标浓度条件下(80、250和800ng/g),待测物的回收率为84±6%~121±4%。这一分析方法简化了分析过程,节约了分析时间并降低了分析误差,以及有机溶剂挥发带来的环境污染。
【关键词】：食品 环境样品 抗生素 磁性分子印迹聚合物 在线分析
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TS207.3;X830
【目录】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-18
• 1.1 食品和环境样品中抗生素残留的前处理方法11-12
• 1.2 抗生素残留的检测方法12-13
• 1.3 固相萃取法13-14
• 1.3.1 固相萃取法的原理13
• 1.3.2 固相萃取法的优点13-14
• 1.3.3 固相萃取法与高效液相色谱仪的在线联用14
• 1.4 分子印迹技术14-16
• 1.4.1 分子印迹聚合物的特点15
• 1.4.2 分子印迹聚合物的制备过程15-16
• 1.4.3 分子印迹技术的应用16
• 1.5 磁性聚合物16-17
• 1.5.1 磁性聚合物简介16
• 1.5.2 磁性分子印迹聚合物的制备和应用16-17
• 1.6 本论文研究的意义和主要内容17-18
• 第二章 制备磁性分子印迹聚合物并用于萃取环境水样中的氟喹诺酮类抗生素18-35
• 2.1 引言18-19
• 2.2 实验部分19-23
• 2.2.1 试剂19-20
• 2.2.2 仪器20
• 2.2.3 标准溶液的配置20
• 2.2.4 水样20
• 2.2.5 Fe_3O_4磁流体的合成20
• 2.2.6 磁性分子印迹聚合物的制备20-21
• 2.2.7 磁性分子印迹聚合物（MMIP）的表征21
• 2.2.8 静态吸附试验21
• 2.2.9 萃取过程21-22
• 2.2.10 液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）分析22-23
• 2.3 结果与讨论23-34
• 2.3.1 磁性分子印迹聚合物的表征23-25
• 2.3.2 吸附等温线的测定及其Scatchard分析25-27
• 2.3.3 萃取条件的选择27-28
• 2.3.4 基质效应的考察28-30
• 2.3.5 方法的验证30-32
• 2.3.6 环境水样的分析32-34
• 2.4 小结34-35
• 第三章 固相萃取在线结合高效液相色谱测定蜂蜜中四环素类抗生素残留的研究35-47
• 3.1 引言35-36
• 3.2 实验部分36-39
• 3.2.1 试剂36-37
• 3.2.2 仪器37
• 3.2.3 标准溶液的配置37
• 3.2.4 蜂蜜样品37
• 3.2.5 色谱条件37-38
• 3.2.6 分析过程38-39
• 3.3 结果与讨论39-46
• 3.3.1 色谱条件的选择39-40
• 3.3.2 固相萃取条件的选择40-41
• 3.3.3 方法的验证41-43
• 3.3.4 实际样品的分析43-46
• 3.4 小结46-47
• 第四章 结论47-48
• 参考文献48-57
• 作者简介及攻读硕士期间发表的学术论文57-58
• 致谢58

【引证文献】

中国期刊全文数据库 前1条

1 廖辉;金晨;何玉琴;黄斌;赵艳红;周彩虹;张凌;;槲皮素分子印迹聚合物的合成及表征[J];中草药;2017年08期

，

本文编号：868892